[發明專利]5?氯水楊醛縮?5?氨基四氮唑席夫堿磁性材料及合成方法在審
| 申請號： | 201710241263.5 | 申請日： | 2017-04-13 |
| 公開（公告）號： | CN107118236A | 公開（公告）日： | 2017-09-01 |
| 發明（設計）人： | 張淑華;陳光輝;楊云蓮;張沖 | 申請（專利權）人： | 桂林理工大學 |
| 主分類號： | C07F15/02 | 分類號： | C07F15/02;H01F1/42 |
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| 地址： | 541004 廣西壯*** | 國省代碼： | 廣西;45 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 水楊 氨基 四氮唑席夫堿 磁性材料 合成 方法 | ||
1.5-氯水楊醛縮-5-氨基四氮唑席夫堿磁性材料[Fe5(L)4(ATZ)3(HATZ)(μ3-O)2]·(H2O)·(MeCN)·N(Et)3及合成方法，其特征在于[Fe5(L)4(ATZ)3(HATZ)(μ3-O)2]·(H2O)·(MeCN)·N(Et)3的分子式為：C42H45Cl4Fe5N42O7，分子量為：1695.27g/mol,H2L為5-氯水楊醛縮-5-氨基-1-氫-1,2,3,4-四氮唑席夫堿，HATZ為5-氨基-1-氫-1,2,3,4-四氮唑。晶體結構數據見表一,鍵長鍵角數據見表二；
所述[Fe5(L)4(ATZ)3(HATZ)(μ3-O)2]·(H2O)·(MeCN)·N(Et)3的合成方法具體步驟為：
(1)將0.851g分析純的5-氨基-1-H-四氮唑和1.566g分析純的5-氯水楊醛，溶于40ml分析純乙醇溶液中，加熱回流兩個小時后得到配體H2L。將干燥后的0.112-0.224g分析純H2L溶于10-20mL分析純乙腈中，調節pH為7，再加入0.135-0.270g分析純氯化鐵，置于微反應瓶中，置于80℃烘箱三天，有亮黑色塊狀晶體生成即[Fe5(L)4(ATZ)3(HATZ)(μ3-O)2]·(H2O)·(MeCN)·N(Et)3。通過單晶衍射儀測定[Fe5(L)4(ATZ)3(HATZ)(μ3-O)2]·(H2O)·(MeCN)·N(Et)3的結構，晶體結構數據見表一,鍵長鍵角數據見表二。
(2)該純相磁性材料在溫度2-300K，1KOe直流外磁場下掃描χmT在300K時為7.24cm3Kmol-1，隨著溫度降低，χmT逐漸降低在3K時達到最小值2.47cm3Kmol-1，該磁性材料內鐵離子之間呈現反鐵磁相互作用。
表一[Fe5(L)4(ATZ)3(HATZ)(μ3-O)2]·(H2O)·(MeCN)·N(Et)3的晶體學參數
表二[Fe5(L)4(ATZ)3(HATZ)(μ3-O)2]·(H2O)·(MeCN)·N(Et)3的部分鍵長和鍵角(°)
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