[發明專利]一種從含有碳酸鋰的材料中提取高純度單水氫氧化鋰的方法及裝置

有效

• 申請號: 201710241081.8
• 申請日: 2017-04-13
• 公開（公告）號: CN107022769B
• 公開（公告）日: 2019-05-21
• 發明（設計）人: 盛亮
• 申請（專利權）人: 深圳市聚能永拓科技開發有限公司
• 主分類號: C25B1/16
• 分類號: C25B1/16;C25B15/02;C25B9/08
• 代理公司: 深圳市德錦知識產權代理有限公司 44352
• 代理人: 丁敬偉

本發明涉及一種從含有碳酸鋰的材料中提取高純度單水氫氧化鋰的方法，對工業級碳酸鋰材料，采用循環電解的方式，使用膜式電解池制備高純度單水氫氧化鋰，膜式電解池陽極區域和陰極區域通過隔膜分割開，陽極區域和陰極區域分別設置有濃度傳感器，該方法包括如下步驟：A.在膜式電解池的陽極區域檢測電解液濃度，濃度低于第一閾值時，從陽極區域導出電解液，并向陽極區域添加與導出的電解液相應的量的不含有鈣、鎂離子的硫酸鋰溶液；B.在膜式電解池的陰極區域檢測電解液濃度，濃度高于第三閾值時，從陰極區域將電解液導出，并將與導出的電解液相應的量的蒸餾水導入陰極區域。本發明方法自動化生產工序少，產品純度高，無污染，鋰元素利用率高。

技術領域

本發明涉及一種從含有碳酸鋰的材料中提取高純度單水氫氧化鋰的方法及裝置。

背景技術

隨著電子產品的應用和電力汽車的推廣，作為原料的高純度氫氧化鋰需求量日益增加。

高純度的氫氧化鋰可以通過多種方式制得。

俄羅斯RU2071819號專利文獻，公開了一種從含碳酸鹽的固態鋰殘渣中制取氫氧化鋰溶液的方法，通過使其與水混合，隨后沉淀生成的漿料，傾析澄清液相，然后經過電滲析器中間室過濾和再循環所得到的含鋰溶液，在陰極室中獲得氫氧化鋰溶液，在陽極室中得到酸的混合物溶液，中間室中的脫鹽溶液循環至含碳酸鹽的固態鋰殘渣和水接觸的工序。該方法的缺點是：一方面在所得的堿性溶液中氫氧化鋰的濃度低，電流密度低導致生產效率低，由于碳酸鋰的低溶解度導致再循環溶液中鋰的濃度不足而造成高的單位能耗，另一方面使用三室式電滲析單元槽。

美國US6207126號專利文獻提供了從工業級碳酸鋰提取超純度碳酸鋰的設備，包括定量和供給碳酸鋰設備；制漿反應爐的連接器；頂部支管連接中的一個管道連接去離子水并且下部支管經過漿料泵連接冷卻碳化反應釜的頂部支管、外部攪拌器；碳酸鋰晶體隔板、加熱除碳反應釜、外部攪拌器；頂部支管依次通過換熱器、過濾器并且泵通過管道連接碳酸鋰溶液碳化反應釜出口；頂部另外一個二氧化碳支管連接碳化反應釜的二氧化碳入口及二氧化碳儲氣罐；而下部除碳反應釜的支管出口連接泵，經過管道連接固相、液相分離設備；固相經連接管道排至高純度碳酸鋰接收容器；除碳母液出口支管經過管道通過熱反應釜連接碳化反應釜頂部的一個支管并直接連接混合除碳母液接收-儲存器；洗滌液入口支管經過管道連接洗滌水儲罐，并且循環洗滌液出口支管連接循環洗滌溶液接收-儲存器。該專利的技術方案可以獲得高純度的碳酸鋰，但是無法獲得超純度的碳酸鋰，且加工步驟繁雜，對環境不友好。

WO985938公開了一種從含鋰的化合物原料中制取氫氧化鋰溶液的方法，尤其是從鋰電池廢料中，首先獲得硫酸鋰溶液，在具有被陽離子交換隔膜的陰極和陽極區的電化學單元槽中電解硫酸鋰，此時氫氧化鋰溶液(陰極電解液)從陰極區中流出來，從陽極區-混在陽極反應產物的中硫酸鋰溶液中流出硫酸(陽極電解液)。為除去從陰極區流出的氫氧化鋰溶液中的雜質，對其進行超濾。該方法的缺點是：為獲得純凈的產品需使用稀缺昂貴的高選擇性陽離子交換隔膜，原料種類限于廢舊鋰電池，而且為給得到的氫氧化鋰溶液除雜還需要使用超濾的方法。

WO985938公開了一種從含鋰的化合物原料中制取氫氧化鋰溶液的方法，尤其是從鋰電池廢料中，首先獲得硫酸鋰溶液，在具有被陽離子交換隔膜的陰極和陽極區的電化學單元槽中電解硫酸鋰，此時氫氧化鋰溶液(陰極電解液)從陰極區中流出來，從陽極區-混在陽極反應產物的中硫酸鋰溶液中流出硫酸(陽極電解液)。為除去從陰極區流出的氫氧化鋰溶液中的雜質，對其進行超濾。該方法的缺點是：為獲得純凈的產品需使用稀缺昂貴的高選擇性陽離子交換隔膜，原料種類限于廢舊鋰電池，而且為給得到的氫氧化鋰溶液除雜還需要使用超濾的方法。

RU2196735專利文獻公開了一種用碳酸鋰制備單水氫氧化鋰的方法。碳酸鋰溶解在離子膜電解槽陽極室生成的硫酸中，并獲得硫酸鋰，去除陽極電解液中的雜質；在電解槽中，陰極獲得氫氧化鋰，隨后將氫氧化鋰結晶，可以獲得高純度的氫氧化鋰。該方法可以加工工業級碳酸鋰，同樣也可以加工含碳酸鋰的廢料，該方法存在的缺點是：工序復雜，大量鋰元素浪費，生產效率低。