[發明專利]氧化鋁干膠的制備方法

在審

• 申請號: 201710241048.5
• 申請日: 2017-04-13
• 公開（公告）號: CN107055580A
• 公開（公告）日: 2017-08-18
• 發明（設計）人: 李曉楠;王權;崔廣興;曹春香;郝新文;姚安邦
• 申請（專利權）人: 山東公泉化工股份有限公司
• 主分類號: C01F7/14
• 分類號: C01F7/14;C01F7/02
• 代理公司: 北京康信知識產權代理有限責任公司11240
• 代理人: 韓建偉,謝湘寧

技術領域

本發明涉及有機合成技術領域，具體而言，涉及一種氧化鋁干膠的制備方法。

背景技術

現有的氧化鋁干膠的制備方法大多為碳化法和硫酸鋁共沉淀法。

其中，采用碳化法工藝所生產出的氧化鋁干膠，其孔結構較為局限，主要為大孔容、大比表面積或是小孔容、小比表面積的干膠粉，其應用領域也較窄。

而采用硫酸鋁共沉淀法干膠，雖然干膠的孔結構較為廣泛，但是由于硫酸鋁中含有大量的硫酸根，干膠經過水洗后，大量的硫酸根會排至廢水使水中的COD增加，影響水質。而且，如果水洗效果不好，大量的硫酸根存在于粉體當中，后續生產出的載體中硫含量過高，從而會影響催化劑成品的活性。

發明內容

本發明的主要目的在于提供一種氧化鋁干膠的制備方法，以解決現有技術中氧化鋁干膠孔結構局限或者產品中硫酸根殘留的問題。

為了實現上述目的，根據本發明的一個方面，提供了一種氧化鋁干膠的制備方法，其包括以下步驟：將硝酸鋁溶液和偏鋁酸鈉溶液進行成膠反應，得到成膠溶液；向成膠溶液中加入孔結構調節劑，得到調節膠液；以及將調節膠液進行老化、干燥，得到氧化鋁干膠。

進一步地，進行成膠反應的步驟中，控制反應體系的pH值為5～9，優選為5～7。

進一步地，在將調節膠液進行老化之前，將調節膠液的pH值調整至7～10。

進一步地，其特征在于，硝酸鋁溶液的濃度為30～100g/L，偏鋁酸鈉溶液的濃度為100～300g/L。

進一步地，偏鋁酸鈉溶液的苛性比為1.1～1.5，優選為1.1～1.3。

進一步地，孔結構調節劑為白炭黑和/或碳酸鈉。

進一步地，向成膠溶液中加入孔結構調節劑的步驟中，孔結構調節劑的加入量為5～40％

進一步地，成膠反應的溫度為40～90℃，反應時間為50～70min。

進一步地，在40～90℃下向成膠溶液中加入孔結構調節劑。

進一步地，進行老化的步驟中，老化溫度為80～90℃；進行干燥的步驟中，干燥溫度為100～120℃。

應用本發明的技術方案，氧化鋁干膠的制備方法包括以下步驟：將硝酸鋁溶液和偏鋁酸鈉溶液進行成膠反應，得到成膠溶液；向成膠溶液中加入孔結構調節劑，得到調節膠液；以及將調節膠液進行老化、干燥，得到氧化鋁干膠。

采用本發明提供的制備方法，以硝酸鋁溶液和偏鋁酸鈉溶液作為制備氧化鋁干膠的主原料，反應后的成膠溶液中加入了孔結構調節劑。這使得本發明制備的氧化鋁干膠具有孔容、孔徑、比表面積大小可調節的有益效果，且制備過程中無硫酸根排放和殘留。同時，本發明制備的氧化鋁干膠的熱穩定性良好，作為催化劑載體使用時能夠進一步穩定催化劑的催化活性、穩定性等性能。

具體實施方式

需要說明的是，在不沖突的情況下，本申請中的實施例及實施例中的特征可以相互組合。下面將結合實施例來詳細說明本發明。

下面將對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。以下對至少一個示例性實施例的描述實際上僅僅是說明性的，決不作為對本發明及其應用或使用的任何限制。基于本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有作出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發明保護的范圍。

以下結合具體實施例對本申請作進一步詳細描述，這些實施例不能理解為限制本申請所要求保護的范圍。

正如背景技術部分所描述的，現有技術中制備氧化鋁干膠時存在孔結構局限或者產品中硫酸根殘留的問題。

為了解決這一問題，本發明發明人提供了一種氧化鋁干膠的制備方法，其包括以下步驟：將硝酸鋁溶液和偏鋁酸鈉溶液進行成膠反應，得到成膠溶液；向成膠溶液中加入孔結構調節劑，得到調節膠液；以及將調節膠液進行老化、干燥，得到氧化鋁干膠。

采用本發明提供的制備方法，以硝酸鋁溶液和偏鋁酸鈉溶液作為制備氧化鋁干膠的主原料，反應后的成膠溶液中加入了孔結構調節劑。這使得本發明制備的氧化鋁干膠具有孔容、孔徑、比表面積大小可調節的有益效果，且制備過程中無硫酸根排放和殘留。同時，本發明制備的氧化鋁干膠的熱穩定性良好，作為催化劑載體使用時能夠進一步穩定催化劑的催化活性、穩定性等性能。