[發明專利]一種二氫楊梅素的分離純化方法

有效

• 申請號: 201710240941.6
• 申請日: 2017-04-13
• 公開（公告）號: CN107033114B
• 公開（公告）日: 2020-05-26
• 發明（設計）人: 王代軍;陳松;許文嬌;楊振寰
• 申請（專利權）人: 北京國康本草物種生物科學技術研究院有限公司
• 主分類號: C07D311/32
• 分類號: C07D311/32;C07D311/40
• 代理公司: 北京格旭知識產權代理事務所(普通合伙) 11443
• 代理人: 雒純丹

本發明涉及天然植物有效成分分離提純領域，具體涉及一種二氫楊梅素的分離純化方法。本發明提供了一種二氫楊梅素的分離純化方法，包括以下步驟：(1)溶解和脫色除雜步驟：將二氫楊梅素粗品與水混合，加熱至97?100℃，加入吸附劑進行脫色除雜得到濾液；(2)冷卻重結晶步驟：濾液冷凍至0?4℃，析出晶體，再過濾，得到一次純化晶體濾餅；(3)二次純化步驟：將所述一次純化晶體濾餅與水混合，加熱至97?100℃，冷卻至15?25℃，過濾，烘干得到二氫楊梅素晶體。本發明經溶解脫色除雜，重結晶，然后進行二次純化就可以得到含量98％以上的產品，不使用任何有機溶劑，工藝綠色環保，收率高，并且所需設備簡單，投入小，操作方便，易于擴大化生產。

技術領域

本發明涉及天然植物有效成分分離提純領域，具體涉及一種二氫楊梅素的分離純化方法。

背景技術

二氫楊梅素(3,3’,4’,5,5’,7-六羥基-2,3-雙氫黃酮醇，二氫楊梅素)是一種多羥基雙氫黃酮醇，其廣泛存在于葡萄科蛇葡萄屬植物中，尤其在顯齒蛇葡萄植物的幼嫩莖葉中含量更高。

藥理研究表明二氫楊梅素具有消炎、抑菌、止咳、鎮痛、消脂及抗脂質、保肝護肝、抗高血壓、抗腫瘤、清除自由基、增強人體免疫力等功效。文獻報道對二氫楊梅素進行衍生化亦能發現更好的活性化合物。隨著二氫楊梅素生物活性研究和衍生化越來越受到重視，高純度的二氫楊梅素需求增加，而市售分析純二氫楊梅素價格昂貴。因二氫楊梅素有2個手性碳，其全合成方法較復雜。從天然植物中提取純化二氫楊梅素是比較簡單而經濟的方法。國內外有部分研究報道利用有機溶劑提取法和大孔吸附樹脂提取法從藤茶提取物中提取得到二氫楊梅素。而關于二氫楊梅素純化方面的研究則較少。

有報道用重結晶法和層析分離法制備高純度二氫楊梅素。層析技術分為吸附樹脂和高效液相制備技術等。高效液相色譜及高效逆流色譜分離法單次分離的樣品量少，而重結晶法存在試劑消耗大且收率低的缺點，因此這兩種方法均不合適工業化生產。目前，尚未有大規模工業生產高純度二氫楊梅素的報道。

發明內容

以往技術中二氫楊梅素提純方法往往經過6-7次的重結晶，才能得出含量98％以上的產品，損耗高、得率低。

本發明所解決的技術問題旨在提供一種新型的二氫楊梅素的提純方法，以克服現有技術的缺陷。具體地，本發明提供了以下技術方案：

(1)溶解和脫色除雜步驟：將二氫楊梅素粗品與水混合，加熱至97-100℃，加入吸附劑進行脫色除雜得到濾液；

(2)冷卻重結晶步驟：濾液冷凍至0-4℃，析出晶體，再過濾，得到一次純化晶體濾餅；

(3)二次純化步驟：將所述一次純化晶體濾餅與水混合，加熱至97-100℃，冷卻至15-25℃，過濾，烘干得到二氫楊梅素晶體。

優選的，在步驟(1)中，二氫楊梅素粗品與水的質量比為1:(20-30)。

優選的，在步驟(1)中，所述加入吸附劑是在二氫楊梅素粗品與水混合進行溶解后加入，所述吸附劑為活性炭，所述二氫楊梅素粗品與所述活性炭的質量比為1:(0.05-0.1)。

優選的，在步驟(1)中，所述加入吸附劑進行脫色除雜得到濾液操作過程為：加入吸附劑后進行攪拌，然后趁熱過濾得到濾液。

優選的，在步驟(2)中，所述濾液在0-4℃下靜置8-12h以析出晶體。

優選的，在步驟(3)中，所述濾餅與水的質量比為1:(5-10)。

優選的，在步驟(1)中，加熱至100℃。

優選的，在步驟(2)中，冷凍至0℃。

優選的，在步驟(3)中，在加熱之后冷卻之前進行攪拌；所述加熱優選加熱至100℃。

優選的，在步驟(3)中，冷卻至20℃。