[發(fā)明專利]一種從工業(yè)級碳酸鋰提取超純度碳酸鋰的方法及裝置

有效

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• 申請日: 2017-04-13
• 公開（公告）號: CN107055577B
• 公開（公告）日: 2018-08-07
• 發(fā)明（設計）人: 盛亮
• 申請（專利權）人: 深圳市聚能永拓科技開發(fā)有限公司
• 主分類號: C01D15/08
• 分類號: C01D15/08
• 代理公司: 深圳市德錦知識產權代理有限公司 44352
• 代理人: 丁敬偉

1.一種從工業(yè)級碳酸鋰提取超純度碳酸鋰的方法，包括如下步驟：

A.制取碳酸氫鋰溶液-將工業(yè)級碳酸鋰原料、軟水、反饋的制漿原料混合制成碳酸鋰漿料，向碳酸鋰漿料通入二氧化碳進行碳化，生成碳酸氫鋰溶液；濾出碳酸氫鋰溶液后的懸浮液作為制漿原料反饋；

B.離子交換除雜-將含有鈣、鎂雜質陽離子的碳酸氫鋰溶液進行離子交換除雜，去除鈣、鎂離子；

C.離子交換樹脂再生溶液除雜-在含有鈣、鎂、氯離子的離子交換樹脂再生溶液中加入試劑，使得鈣、鎂離子生成沉淀，過濾含有鈣、鎂元素的沉淀雜質，除去鈣、鎂雜質后的溶液作為制漿原料反饋；

D.碳酸氫鋰加熱脫碳-加熱離子交換除雜后的碳酸氫鋰溶液，使得碳酸氫鋰轉化為碳酸鋰沉淀；過濾溶液，獲得碳酸鋰沉淀和分離液；

E.將D步驟中的分離液濃縮，獲得碳酸鋰沉淀和分離液；碳酸鋰沉淀作為制漿原料反饋；

F.向E步驟中的分離液加入除雜試劑，使得硫酸根和硼酸根沉淀；過濾獲得沉淀和分離液；分離液作為制漿原料反饋；

G.洗滌D步驟獲得的碳酸鋰沉淀，獲得超純度碳酸鋰；

上述ABDG步驟順序進行；

上述反應在如下裝置中進行：

制漿罐、碳化罐、離子交換器、交換計再生裝置、加熱脫碳裝置、過濾器、洗滌器和反應釜；制漿罐包括工業(yè)碳酸鋰原料入口、軟水入口和反饋材料入口；制漿罐底部通過管道連接到碳化罐，罐體側壁設有若干碳酸鋰漿料噴射器；碳化罐與制漿罐的連接管道上連接有二氧化碳氣源；碳化罐底部與第一過濾器連接；第一過濾器下部通過管道連接到離子交換器，用于將第一過濾器內殘留的固態(tài)物質反饋到制漿罐；離子交換器與加熱脫碳裝置連接，離子交換器內的交換樹脂可送入交換劑再生裝置內再生；交換劑再生裝置內的廢液流入廢液除雜反應器，反應器內除雜后的液相反饋至制漿罐；離子交換器內的液體送入加熱脫碳裝置，反應完成后，全部反應物質送入第二過濾器；反應物質經(jīng)過第二過濾器過濾，固相物質送入洗滌器，液相送入濃縮器；固相物質經(jīng)過洗滌器洗滌后，即為超純度碳酸鋰；經(jīng)過濃縮器濃縮的全部物質，送入第三過濾器；第三過濾器濾出的固相反饋回到制漿罐，液相送入反應釜；反應釜反應完成后，經(jīng)過第四過濾器過濾，將液相物質反饋回到制漿罐，固相物質即為廢棄物。

2.根據(jù)權利要求1所述的方法，其中B步驟使用螯合有二乙酸亞胺基的弱酸型大孔陽離子交換樹脂進行鈣、鎂離子除雜。

3.根據(jù)權利要求1所述方法，其中C步驟使用碳酸鈉作為除去鈣、鎂離子的試劑。

4.根據(jù)權利要求1所述方法，其中F步驟中的使用的試劑為氧化鈣和氯化鋇。

5.一種用于從工業(yè)級碳酸鋰提取超純度碳酸鋰的裝置，包括制漿罐、碳化罐、離子交換器、交換計再生裝置、加熱脫碳裝置、過濾器、洗滌器和反應釜；制漿罐包括工業(yè)碳酸鋰原料入口、軟水入口和反饋材料入口；制漿罐底部通過管道連接到碳化罐，罐體側壁設有若干碳酸鋰漿料噴射器；碳化罐與制漿罐的連接管道上連接有二氧化碳氣源；碳化罐底部與第一過濾器連接；第一過濾器下部通過管道連接到離子交換器，用于將第一過濾器內殘留的固態(tài)物質反饋到制漿罐；離子交換器與加熱脫碳裝置連接，離子交換器內的交換樹脂可送入交換劑再生裝置內再生；交換劑再生裝置內的廢液流入廢液除雜反應器，反應器內除雜后的液相反饋至制漿罐；離子交換器內的液體送入加熱脫碳裝置，反應完成后，全部反應物質送入第二過濾器；反應物質經(jīng)過第二過濾器過濾，固相物質送入洗滌器，液相送入濃縮器；固相物質經(jīng)過洗滌器洗滌后，即為超純度碳酸鋰；經(jīng)過濃縮器濃縮的全部物質，送入第三過濾器；第三過濾器濾出的固相反饋回到制漿罐，液相送入反應釜；反應釜反應完成后，經(jīng)過第四過濾器過濾，將液相物質反饋回到制漿罐，固相物質即為廢棄物。

6.如權利要求5所述的裝置，其中碳化罐底部與第一過濾器連接；在第一過濾器內，濾清液為碳酸氫鋰溶液，固相主要為碳酸鋰，濾出的碳酸氫鋰溶液通過第一過濾器下部管道連接到離子交換器，在離子交換器內除去鈣、鎂雜質；第一過濾器內殘留的固態(tài)物質碳酸鋰反饋到制漿罐。