[發明專利]一種連續流反應合成3-甲基吲哚的方法有效
| 申請號： | 201710240012.5 | 申請日： | 2017-04-13 |
| 公開（公告）號： | CN107033061B | 公開（公告）日： | 2019-07-05 |
| 發明（設計）人： | 許建幗;呂延文;余建剛;金懿;李杰 | 申請（專利權）人： | 衢州學院 |
| 主分類號： | C07D209/08 | 分類號： | C07D209/08 |
| 代理公司： | 杭州天正專利事務所有限公司 33201 | 代理人： | 黃美娟;王兵 |
| 地址： | 324000 浙江*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 連續流 反應 合成 甲基 吲哚 方法 | ||
1.一種連續流反應合成3-甲基吲哚的方法，所述合成在微通道反應器中進行，所述的微通道反應器由依次連接的反應模塊I、反應模塊II、冷卻管、收集裝置組成；其特征在于，所述合成的方法為：
(1)將苯肼、丙醛、ZnCl2各自溶解于離子液體1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸中，分別得到苯肼溶液、丙醛溶液、ZnCl2溶液；
所述苯肼溶液的濃度為0.1～5mmol/mL；
所述丙醛溶液的濃度為0.1～5mmol/mL；
所述ZnCl2溶液的濃度為0.1～5mmol/mL；
(2)將步驟(1)配制的苯肼溶液、丙醛溶液各自通過第一計量泵、第二計量泵混合打入反應模塊I中，混合液在反應模塊I中的停留時間為3～20min，反應溫度25～75℃，反應生成苯腙，之后當含有苯腙的反應液流出反應模塊I時，啟動連接步驟(1)配制的ZnCl2溶液的第三計量泵，使ZnCl2溶液和含有苯腙的反應液混合進入預熱至150～200℃的反應模塊II，在反應模塊II中的停留時間為4～10min，之后流出反應模塊II的反應液經0～20℃冷卻管進入收集裝置進行后處理，得到產物3-甲基吲哚；
所述第一計量泵、第二計量泵、第三計量泵單位時間內的流量比為1：1～1.5：1～1.5。
2.如權利要求1所述的連續流反應合成3-甲基吲哚的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述第一計量泵、第二計量泵、第三計量泵單位時間內的流量比為1：1：1。
3.如權利要求1所述的連續流反應合成3-甲基吲哚的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述后處理的方法為：反應液經冷卻管進入裝有甲苯/水體積比1：1～6混合液的收集裝置中，過濾除去不溶物，靜置分層；取上層有機相，蒸除溶劑甲苯即得產物3-甲基吲哚；取下層水相，用二氯甲烷萃取，萃取液蒸除溶劑二氯甲烷，即回收離子液體。
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