[發明專利]利用四氧化三鐵和粉煤灰空心微珠復合的水泥基吸波材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201710239574.8
• 申請日: 2017-04-13
• 公開（公告）號: CN107032703A
• 公開（公告）日: 2017-08-11
• 發明（設計）人: 何永佳;崔亞青;呂林女;王發洲;胡曙光
• 申請（專利權）人: 武漢理工大學
• 主分類號: C04B28/04
• 分類號: C04B28/04;C04B41/68;C09K3/00;C04B24/16
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司42102
• 代理人: 唐萬榮

1.利用四氧化三鐵和粉煤灰空心微珠復合的水泥基吸波材料，其特征在于：由吸收層和匹配層組成，匹配層澆注在吸收層上，吸收層的厚度為20-30mm，匹配層的厚度為10-15mm；

吸收層的制備：

①納米Fe₃O₄/粉煤灰空心微珠復合材料懸浮液的制備：按納米Fe₃O₄/粉煤灰空心微珠復合材料：十二烷基苯磺酸鈉：水的質量比為1：0.05-0.1：3-5；將摻量為吸收層的水泥質量3％～7％的納米Fe₃O₄/粉煤灰空心微珠復合材料加入十二烷基苯磺酸鈉的溶液和水中，在80℃下分散1h；得到分散好的納米Fe₃O₄/粉煤灰空心微珠復合材料懸浮液；

②吸收層的制備：按水泥：膨脹珍珠巖：石英砂：水：吸波劑＝370kg/m³：13kg/m³：1110gkg/m³：148kg/m³：11.1kg/m³-25.9kg/m³；在攪拌機中加入計量好的水泥，再摻入上述分散好的納米Fe₃O₄/粉煤灰空心微珠復合材料懸浮液、膨脹珍珠巖、石英砂、水及減水劑，再混合攪拌2～3min，直至形成流動性良好的砂漿；然后倒入模板中，振搗，刮平試樣表面形成20mm厚度的吸收層；

匹配層的制備：按膨脹珍珠巖：水泥：水的配比為91kg/m³：944kg/m³：378kg/m³；在吸收層初凝時，將膨脹珍珠巖、水泥、水混合，得到膨脹珍珠巖水泥漿體，再將膨脹珍珠巖水泥漿體澆注到吸收層上，得到厚度為10mm的匹配層。

2.根據權利要求1所述的利用四氧化三鐵和粉煤灰空心微珠復合的水泥基吸波材料，其特征在于：吸收層的厚度為20mm，匹配層的厚度為10mm。

3.如權利要求1所述的利用四氧化三鐵和粉煤灰空心微珠復合的水泥基吸波材料的制備方法，其特征在于它包括如下步驟：

1)粉煤灰微珠的篩選：將粉煤灰微珠采用水選的方法篩選出漂珠和沉珠，選取漂珠做為負載的載體，得到粉煤灰漂珠，備用；

2)粉煤灰微珠的預處理：將粉煤灰漂珠放入0.5mol/L NaOH溶液中，在60℃溫度下連續攪拌2h后，過濾、干燥，得到粉煤灰空心微珠；

3)納米Fe₃O₄/粉煤灰空心微珠復合材料的制備：

在N₂氣氛下，按FeCl₃·6H₂O、FeSO₄·7H₂O、粉煤灰空心微珠的質量比為4.60g-18.11g：2.36g-9.31g：2g-4g，在三頸瓶中加入FeCl₃·6H₂O和FeSO₄·7H₂O，加水形成混合溶液，使總鐵離子濃度為0.05～0.2mol/L，混合攪拌10min后，向其中加入粉煤灰空心微珠，繼續攪拌5min后，在反應液中滴加NH₃·H₂O，待pH＝9.7-10.3時停止滴加，攪拌10min后，得到溶液；加入無水乙醇，使得無水乙醇與溶液的體積比為0.05～0.1，然后在40～80℃溫度下水浴加熱，繼續攪拌60min；停止攪拌后，將產物用水洗滌，用強磁鐵沉降分離除去雜質，重復4～5次，直到濾液呈中性，再將過濾后的產物放入40～80℃的真空干燥箱中干燥，得到納米Fe₃O₄/粉煤灰空心微珠復合材料；

4)吸收層的制備：

①納米Fe₃O₄/粉煤灰空心微珠復合材料懸浮液的制備：按納米Fe₃O₄/粉煤灰空心微珠復合材料：十二烷基苯磺酸鈉：水的質量比為1：0.05-0.1：3-5；將摻量為吸收層的水泥質量3％～7％的納米Fe₃O₄/粉煤灰空心微珠復合材料加入十二烷基苯磺酸鈉的溶液和水中，在80℃下分散1h；得到分散好的納米Fe₃O₄/粉煤灰空心微珠復合材料懸浮液；

②吸收層的制備：按水泥：膨脹珍珠巖：石英砂：水：吸波劑＝370kg/m³：13kg/m³：1110gkg/m³：148kg/m³：11.1kg/m³-25.9kg/m³；在攪拌機中加入計量好的水泥，再摻入上述分散好的納米Fe₃O₄/粉煤灰空心微珠復合材料懸浮液、膨脹珍珠巖、石英砂、水及減水劑，再混合攪拌2～3min，直至形成流動性良好的砂漿；然后倒入模板中，振搗，刮平試樣表面形成20mm厚度的吸收層；

5)匹配層的制備：按膨脹珍珠巖：水泥：水的配比為91kg/m³：944kg/m³：378kg/m³；在吸收層初凝時，將膨脹珍珠巖、水泥、水混合，得到膨脹珍珠巖水泥漿體，再將膨脹珍珠巖水泥漿體澆注到吸收層上，得到厚度為10mm的匹配層；

6)養護及干燥：用保鮮膜覆蓋，在室溫下養護24h，拆模后在溫度約20、濕度為90％的條件下養護28d，然后在90℃干燥箱中干燥至恒重，得到利用四氧化三鐵和粉煤灰空心微珠復合的水泥基吸波材料。