[發明專利]一種具有共生結構的MTW沸石納米棒及其制備方法有效
| 申請號: | 201710239017.6 | 申請日: | 2017-04-13 |
| 公開(公告)號: | CN107032368B | 公開(公告)日: | 2019-08-06 |
| 發明(設計)人: | 車順愛;賈曉利 | 申請(專利權)人: | 上海交通大學 |
| 主分類號: | C01B39/46 | 分類號: | C01B39/46;C01B39/04;B01J29/70 |
| 代理公司: | 上海旭誠知識產權代理有限公司 31220 | 代理人: | 鄭立 |
| 地址: | 200240 *** | 國省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 具有 共生 結構 mtw 納米 及其 制備 方法 | ||
1.一種具有共生結構的MTW沸石納米棒,其特征在于,
所述MTW沸石納米棒具有微孔-介孔-大孔多級孔結構,所述微孔孔徑小于2nm,所述介孔孔徑為2-50nm,所述大孔孔徑大于50nm;
所述MTW沸石納米棒平均直徑為40-50nm,所述MTW沸石納米棒定向排列呈雪花狀的超結構,所述MTW沸石納米棒交叉呈約66°角,所述MTW納米棒之間的堆積間隙成所述介孔或者所述大孔,兩個所述MTW沸石納米棒的直孔道沿(310)晶面共生;
所述MTW沸石納米棒通過Bola型季銨鹽結構導向劑進一步制備而成。
2.如權利要求1所述的一種具有共生結構的MTW沸石納米棒的制備方法,其特征在于,包括如下制備步驟:
步驟一,將Bola型季銨鹽結構導向劑、堿加入水中,所述Bola型季銨鹽結構導向劑、所述堿和所述水的摩爾比為2-3:6:700-800,攪拌溶解,形成第一混合溶液;
步驟二,在40℃條件下向所述第一混合溶液中加入鋁源、硅源,所述鋁源、所述硅源與所述Bola型季銨鹽結構導向劑的摩爾比為0.17-0.25:20:2-3,然后攪拌3h,得到第二混合溶液;
步驟三,將所述第二混合溶液轉入聚四氟乙烯反應釜,在均相反應器中晶化,所述晶化溫度為160℃,所述晶化時間為70-100h,然后依次進行過濾、洗滌、干燥,最后得到樣品;
步驟四,將所述樣品焙燒,制備得到所述MTW沸石納米棒;
制備得到的所述MTW沸石納米棒具有微孔-介孔-大孔多級孔結構;其中,所述微孔孔徑小于2nm,所述介孔孔徑為2-50nm,所述大孔孔徑大于50nm。
3.如權利要求2所述的一種具有共生結構的MTW沸石納米棒的制備方法,其特征在于,步驟一中所述Bola型季銨鹽結構導向劑通過使用Bola型季銨鹽分子經過一步有機合成制備。
4.如權利要求2所述的一種具有共生結構的MTW沸石納米棒的制備方法,其特征在于,步驟一中所述堿為氫氧化鈉。
5.如權利要求2所述的一種具有共生結構的MTW沸石納米棒的制備方法,其特征在于,步驟一中所述Bola型季銨鹽結構導向劑為溴化1,4-二(1-甲基吡咯烷基)丁烷、溴化1,5-二(1-甲基吡咯烷基)戊烷和溴化1,6-二(1-甲基吡咯烷基)己烷中的任一種。
6.如權利要求2所述的一種具有共生結構的MTW沸石納米棒的制備方法,其特征在于,步驟二中所述硅源加入方式為滴加。
7.如權利要求2所述的一種具有共生結構的MTW沸石納米棒的制備方法,其特征在于,步驟二中所述鋁源為十八水合硫酸鋁。
8.如權利要求2所述的一種具有共生結構的MTW沸石納米棒的制備方法,其特征在于,步驟二中所述硅源為30%質量分數的二氧化硅水溶液。
9.如權利要求2所述的一種具有共生結構的MTW沸石納米棒的制備方法,其特征在于,步驟四中所述焙燒溫度為550℃,時間為5-7h。
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