[發明專利]一種真空冷凍干燥制備生物質活性炭的方法

在審

• 申請號: 201710238091.6
• 申請日: 2017-04-13
• 公開（公告）號: CN106809834A
• 公開（公告）日: 2017-06-09
• 發明（設計）人: 張賢文;劉建華;朱國婷;付一軒
• 申請（專利權）人: 合肥工業大學
• 主分類號: C01B32/348
• 分類號: C01B32/348;C01B32/324
• 代理公司: 北京華仁聯合知識產權代理有限公司11588
• 代理人: 彭淋

1.一種真空冷凍干燥制備生物質活性炭的方法，其特征在于包括以下步驟：

步驟一、原料破碎，取生物質原料烘干后粉碎至過80目篩待用；

步驟二、酸處理，取破碎后的生物質粉末于酸性溶液中分散均勻，于80℃～180℃烘箱中水熱法加熱1h～4h，固液分離后獲得黑色中間產品；

步驟三、活化浸泡，將上述黑色中間產品置于堿溶液中攪拌分散獲得分散液；

步驟四、冷凍干燥，使用液氮將步驟三獲得的分散液進行冷凍，待冷凍完全后將其置于冷凍干燥機中進行干燥，得到蓬松多孔中間產品；

步驟五、高溫活化，在氮氣保護氛圍中將所述蓬松多孔中間產品加熱活化，獲得粗品；

步驟六、酸洗，使用酸洗液清洗所述粗品，再使用沸水淋洗至中性，烘干后獲得生物質活性炭。

2.如權利要求1所述一種真空冷凍干燥制備生物質活性炭的方法，其特征在于：所述步驟一中，生物質原料在100℃的環境中干燥24h后再進行粉碎。

3.如權利要求1所述一種真空冷凍干燥制備生物質活性炭的方法，其特征在于：所述步驟二中，所述酸性溶液選用質量分數為10％的酒石酸溶液，所述酸性溶液與生物質粉末之間的液固比為12ml/g。

4.如權利要求1所述一種真空冷凍干燥制備生物質活性炭的方法，其特征在于：所述步驟二中，使用超聲分散20min～40min使所述生物質粉末在酸性溶液中分散均勻，再將水熱釜置于烘箱中加熱。

5.如權利要求1所述一種真空冷凍干燥制備生物質活性炭的方法，其特征在于：所述步驟三中，所述堿溶液是氫氧化鉀溶液或氫氧化鈉溶液中的一種或兩種，所述堿溶液的濃度為1.5g/ml，所述堿溶液與所述黑色中間產品的液固比為10ml/g，攪拌分散的時間為2h～3h。

6.如權利要求1所述一種真空冷凍干燥制備生物質活性炭的方法，其特征在于：所述步驟五中使用管式爐進行加熱，高溫活化熱處理的時間為1h～4h，高溫活化的加熱溫度為600～1000℃，管式爐的升溫速率為1～10℃/min，管式爐內氮氣的氣體流量為30～90mL/min。

7.如權利要求1所述一種真空冷凍干燥制備生物質活性炭的方法，其特征在于：所述步驟六中，酸洗液選用10％的稀鹽酸。

8.如權利要求1所述一種真空冷凍干燥制備生物質活性炭的方法，其特征在于：所述生物質原料選用毛竹。