[發明專利]一種二氟磷酸鋰的制備方法

有效

• 申請號: 201710236830.8
• 申請日: 2017-04-12
• 公開（公告）號: CN107244663B
• 公開（公告）日: 2019-06-25
• 發明（設計）人: 任齊都;郭軍
• 申請（專利權）人: 江蘇國泰超威新材料有限公司
• 主分類號: C01B25/455
• 分類號: C01B25/455;H01M4/58;H01M10/0568
• 代理公司: 南京蘇科專利代理有限責任公司 32102
• 代理人: 黃春松

1.一種二氟磷酸鋰的制備方法，其特征在于，包括：將六氟磷酸鋰和式(I)所示的化合物反應，反應后降溫、過濾、加入溶劑回流溶解、冷卻重結晶，得到二氟磷酸鋰，所述的溶劑為丙酮和乙醚的混合溶劑；

其中，R₁～R₃獨立的選自C1～C50的烷基、C1～C50的環烷基、C2～C50的烯基、C2～C50的炔基、C6～C50的芳基或式(II)所示的基團；R₄～R₆獨立地選自氫、C1～C50的烷基、C1～C50的環烷基、C2～C50的烯基、C2～C50的炔基、C6～C50的芳基或式(III)所示的基團；或者R₁～R₆中的任意二個與它們所在的硅或碳形成環；

R₇～R₉獨立地選自氫、C1～C50的烷基、C1～C50的環烷基、C2～C50的烯基、C2～C50的炔基、C6～C50的芳基或式(III)所示基團；

R₁₀～R₁₂獨立地選自C1～C50的烷基、C1～C50的環烷基、C2～C50的烯基、C2～C50的炔基、C6～C50的芳基或式(II)所示基團。

2.根據權利要求1所述制備方法，其特征在于，所述R₁～R₃獨立地選自取代或未取代的C1～C25的烷基、取代或未取代的C6～C25芳基、取代或未取代的C1～C25的環烷基、取代或未取代的C2～C25的烯基、取代或未取代的C2～C25的炔基或式(II)所示的基團；所述R₄～R₆獨立地選自氫、取代或未取代的C1～C25的烷基、取代或未取代的C6～C25芳基、取代或未取代的C1～C25的環烷基、取代或未取代的C2～C25的烯基、取代或未取代的C2～C25的炔基或式(III)所示的基團。

3.根據權利要求2所述制備方法，其特征在于，所述R₇～R₉獨立地選自氫、取代或未取代的C1～C25的烷基、取代或未取代的C1～C25的環烷基、取代或未取代的C2～C25的烯基、取代或未取代的C2～C25的炔基、取代或未取代的C6～C25的芳基或式(III)所示基團；R₁₀～R₁₂獨立地選自取代或未取代的C1～C25的烷基、取代或未取代的C1～C25的環烷基、取代或未取代的C2～C25的烯基、取代或未取代的C2～C25的炔基、取代或未取代的C6～C25的芳基或式(II)所示基團。

4.根據權利要求2或3所述制備方法，其特征在于，所述取代烷基的取代基選自鹵素、羥基、氨基、硝基、氰基、羧基、醚基、醛基、C1～C20的烷基、C1～C20的環烷基和C6～C20芳基中的一種或多種；所述取代的環烷基的取代基選自鹵素、羥基、氨基、硝基、氰基、羧基、醚基、醛基、C1～C20的烷基、C1～C20的環烷基和C6～C20芳基中的一種或多種；所述取代烯基的取代基選自鹵素、羥基、氨基、硝基、氰基、羧基、醚基、醛基、C1～C20的烷基、C1～C20的環烷基和C6～C20芳基中的一種或多種；所述取代炔基的取代基選自鹵素、羥基、氨基、硝基、氰基、羧基、醚基、醛基、C1～C20的烷基、C1～C20的環烷基和C6～C20芳基中的一種或多種；；所述取代芳基的取代基選自取代基選自鹵素、羥基、氨基、硝基、氰基、羧基、醚基、醛基、C1～C20的烷基和C1～C20的環烷基中的一種或多種。

5.根據權利要求1所述制備方法，其特征在于，所述式(I)所示的化合物具有如下結構：

其中，m＝1～20；n＝2～20；q＝1～4，p＝1～4，p+q＝4；

R’₁～R’₂₈獨立地選自氫、C1～C50的烷基、C1～C50的環烷基、C2～C50的烯基、C2～C50的炔基、C6～C50的芳基；或者R’₁～R’₂₈中的任意二個與它們所在的硅或碳形成環。