[發(fā)明專利]苯甲孕酮的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710236817.2
• 申請(qǐng)日: 2017-04-12
• 公開（公告）號(hào): CN106866777B
• 公開（公告）日: 2019-05-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王海清;張英;方監(jiān)飛
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 杭州弘任醫(yī)藥科技有限公司
• 主分類號(hào): C07J71/00
• 分類號(hào): C07J71/00
• 代理公司: 杭州求是專利事務(wù)所有限公司 33200
• 代理人: 張法高;傅朝棟

1.一種苯甲孕酮的制備方法，其特征在于，它包括以下步驟：

1)將雄烯二酮氰醇縮酮物與1～1.5倍物質(zhì)的量的三氯氧磷、1～10倍物質(zhì)的量的堿性介質(zhì)中進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)溫度為-10～80℃，反應(yīng)時(shí)間為1～5小時(shí)，得到消除物；

2)將上述消除物與1～10倍物質(zhì)的量的鹵素鎂甲基反應(yīng)，反應(yīng)溫度為-10～70℃，反應(yīng)時(shí)間為1～5小時(shí)；得到產(chǎn)物格氏物；

3)將上述格氏物與0.1～0.5倍物質(zhì)的量的催化劑，1～5倍物質(zhì)的量的高錳酸鉀反應(yīng)，反應(yīng)溫度為-10～30℃，反應(yīng)時(shí)間為10～60分鐘，然后與與1～5倍物質(zhì)的量的酸反應(yīng)，反應(yīng)溫度為-10～30℃，反應(yīng)時(shí)間為1～10小時(shí)，得到羥基物；

4)將羥基物與0.025～0.1倍物質(zhì)的量的催化劑、2～10倍物質(zhì)的量的苯乙酮反應(yīng)，反應(yīng)溫度為-10～30℃，反應(yīng)時(shí)間為1～10小時(shí)，得到苯甲孕酮；

所述步驟3)的催化劑為硫酸氫鉀、氯化銨、硫酸氫鈉中至少一種；

所述步驟3)的酸為鹽酸、硫酸、磷酸、硝酸中至少一種。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種苯甲孕酮的制備方法，其特征在于，所述步驟1）的堿性介質(zhì)為含吡啶、三乙胺、DMAP、碳酸氫鉀、碳酸氫鈉、碳酸鉀、碳酸鈉、氫氧化鈉、氫氧化鉀中至少一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種苯甲孕酮的制備方法，其特征在于，所述步驟2）的鹵素為氯、溴、碘中至少一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種苯甲孕酮的制備方法，其特征在于，所述步驟4）的催化劑為硫酸、磷酸、對(duì)甲苯磺酸、吡啶鹽酸鹽、高氯酸中至少一種。