[發明專利]一種改性凹凸棒石粘土的制備方法

在審

• 申請號: 201710235680.9
• 申請日: 2017-04-12
• 公開（公告）號: CN106892433A
• 公開（公告）日: 2017-06-27
• 發明（設計）人: 李振國
• 申請（專利權）人: 明光市國星凹土有限公司
• 主分類號: C01B33/40
• 分類號: C01B33/40
• 代理公司: 合肥道正企智知識產權代理有限公司34130
• 代理人: 謝偉

技術領域

本發明涉及凹凸棒改性技術領域，具體涉及一種改性凹凸棒石粘土的制備方法。

背景技術

凹凸棒石粘土(又名坡縷石或坡縷縞石)是一種具有層鏈狀分子結構的納米含水富鎂、鋁硅酸鹽礦物。凹凸棒黏土由凹凸棒石晶體組成，獨特的納米纖維狀微結構賦予了其比表面積大、吸附能力強、耐鹽堿性好和補強性能優等理化性質，而特殊表面硅羥基基團的存在也賦予了其優良的反應活性，由于凹凸棒石粘土結構中含有豐富的Si-O和Al-O，而對改化學鍵的改性研究也成為人們的研究方向。

聚醚改性硅氧烷類表面活性劑作為一種高分子型的表面活性劑，已經引起廣泛關注，并在工業生產中大量應用。它由性能差別很大的聚醚鏈段和聚硅氧烷鏈段通過化學鍵連接而成，親水性的聚醚鏈段賦予了其良好的水溶性，疏水、疏液性的聚硅氧烷鏈段又賦予了它低表面張力，而且這類共聚物還具有生物相容性、良好的適應性和低的玻璃化溫度，其表面活性是其他有機類表面活性劑無法比擬的。

因此，試圖研究開發一種既能將凹凸棒土的優良品質，又能兼具該性化合物性能，并能應用于聚合物化工成產的改性材料成為目前研究的重點，也具有較好的應用前景及使用價值。

發明內容

針對現有技術中的缺陷，本發明的目的是提供一種改性凹凸棒石粘土的制備方法，所述制備方法簡單易行，操作方便，適合工業生產，制備得到的凹凸棒石粘土不僅具有較好的界面相容性，還具有較好的消泡效果。

本發明解決技術問題采用如下技術方案：

本發明涉及一種改性凹凸棒石粘土的制備方法，包括如下步驟：

（1）取天然凹凸棒石粘土進行粉碎至100~200目，加水，攪拌形成懸浮泥漿，超聲波超聲20~30min，取上層懸濁液于3000~4000轉/min的離心機中離心處理5~10min，靜置后真空抽濾，干燥得到凹凸棒石粘土預處理產物；

（2）凹凸棒石粘土預處理產物置于燒杯中，加入2moL/L的稀鹽酸，于超聲波條件下混合攪拌20~30min，真空抽濾，并洗滌濾餅至PH值為5~6；

（3）步驟（2）中得到的凹凸棒石粘土烘干后置于600℃~900℃的馬弗爐中焙燒3~5h，冷卻后研磨至粒徑為100~200目，得到初步改性的凹凸棒石粘土；

（4）分別稱取初步改性的凹凸棒石粘土、烯丙基聚醚加入到甲苯中，混合攪拌均勻，再加入催化劑，于100~120℃反應3~5h；

（5）將上述混合物減壓蒸餾出去溶劑和低沸物，旋轉蒸發得到所述改性后的凹凸棒石粘土。

優選地，所述步驟（1）中加水的重量為凹凸棒石粘土重量的5~10倍。

優選地，所述步驟（2）中稀鹽酸加入的體積量與凹凸棒質量之比為1mL：2g~8g。

優選地，所述步驟（2）中濾餅的洗滌步驟包括將濾餅置于蒸餾水中，于超聲條件下超聲5~10min，抽濾，重復兩次操作，即可。

優選地，所述步驟（4）中凹凸棒石粘土、烯丙基聚醚加入的總質量為50~60g。

優選地，所述凹凸棒石粘土、烯丙基聚醚的物質的量之比為1:0.5~1.5。

優選地，所述步驟（4）中催化劑為氯鉑酸，加入量為每100g凹凸棒石粘土和烯丙基聚醚的混合物需催化劑1~5mg。

優選地，所述步驟（4）中催化劑的加入方法為先將混合液緩慢加熱至反應溫度，然后滴加氯鉑酸的異丙醇溶液，滴加速度控制在30~50min滴完。

優選地，所述步驟（4）中甲苯的加入量為凹凸棒石粘土和烯丙基聚醚的混合物質量的0.5~1.5倍。

與現有技術相比，本發明具有如下的有益效果：

（1）本發明所述的改性凹凸棒石粘土的制備方法，所述制備方法簡單、操作方便、條件溫和，適合工業生產，本發明制備得到的凹凸棒石粘土不僅具有較好的界面相容性，還具有較好的消泡效果，可廣泛應用于聚合物的加工制備過程，可有效降低生產投入成本，具有較好的應用前景。

（2）本發明所述改性凹凸棒石粘土的制備方法中首先對凹凸棒石粘土進行初步改性，能夠有效促進凹凸棒石粘土結構中Si-O鍵轉化為Si-OH鍵，為后續的聚醚改性提供了條件，使得反應更加順利的進行。

（3）由于凹凸棒石粘土本身具有較好觸流變性和懸浮特性，使得聚醚改性后的凹凸棒石粘土在繼承原有特性的基礎上，還具有較好的消泡性能，使其可同時作為消泡劑、懸浮劑、表面改性劑等應用于加工生產過程中，不僅減少了試劑的用量，提高了原料利用率，大大降低了生產成本，所述改性后的凹凸棒石粘土還具有易降解回收，安全無污染的特點，具有較好的使用價值。

具體實施方式