[發明專利]一種快速測定脫硫體系中絡合鐵降解的方法

在審

• 申請號: 201710235096.3
• 申請日: 2017-04-12
• 公開（公告）號: CN108693177A
• 公開（公告）日: 2018-10-23
• 發明（設計）人: 張曉勇;趙小琴
• 申請（專利權）人: 寧夏澍侍信息科技有限公司
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78;G01N31/16
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種快速測定脫硫體系中絡合鐵降解的方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1、采用EDTA-Fe作為實驗用的絡合鐵溶液，按1：l的物質的量比稱取一定量的EDTA—Na2和FeC13·6H2O加蒸餾水溶解，得到相應濃度的絡合鐵溶液；

步驟2、重鉻酸鉀標準滴定溶液的配制：配制K2Cr2O7 濃度為0．02mol／L的標準滴定溶液，用于總鐵的測定；

步驟3、Fe3+標準滴定溶液的配制：稱取10g無水硫酸鐵置于燒杯中，加蒸餾水溶解，加5mL 98％濃硫酸后，用蒸餾水稀釋至500mL，此為Fe3+標準溶液，用移液管移取20mL Fe3+標準溶液，移入lOOmL容量瓶中，稀釋至刻度，得到Fe3+標準滴定溶液，標定后用于Fe3+的測定；

步驟4、總鐵和游離Fe3+的測定，測定各個不同pH條件下通過H202快速氧化后各絡合鐵溶液中總鐵濃度 C（Fe總）與游離Fe3+的濃度C（Fe3+游離），降解率η計算公式為：

其中，分子的｛C（Fe總）-C（Fe3+游離）｝降解后 表示降解后總鐵濃度與游離Fe3+的濃度之差，｛C（Fe總）-C（Fe3+游離）｝初始表示初始時總鐵濃度與游離Fe3+的濃度之差。

2.如權利要求1所述的一種快速測定脫硫體系中絡合鐵降解的方法，其特征在于，所述步驟4中總鐵的濃度測定方法為：分別移取各樣品溶液2mL于250mL錐形瓶中，加10 mL(1+1)鹽酸溶液，加熱至近沸，邊攪拌邊滴加質量分數為10％的氯化亞錫溶液至溶液顏色剛變為無色，再過量數滴，將錐形瓶在流水中冷卻至室溫，搖動下滴加5％高錳酸鉀溶液至溶液呈棕色，加20mL蒸餾水，加熱使溶液呈透明狀，取下，邊搖邊滴加氯化亞錫至溶液呈淺黃色，加入4～5滴靛紅指示液，滴加質量分數為1．5％的三氯化鈦鹽酸溶液至溶液藍色剛好消失，再滴加0．02mol/L重鉻酸鉀標準滴定溶液至溶液呈亮藍色，用水稀釋至約100mL，冷卻加入10mL硫-磷酸混合酸和3滴二苯胺磺酸鈉指示劑，用0.02mol／L重鉻酸鉀標準溶液滴定至溶液由藍色經淺綠色變為紫色即為終點，記錄消耗K2Cr2O7標準滴定溶液的體積，并計算總Fe濃度 C（Fe總），計算公式為：

C（Fe總）=(C*Vn)/V

其中Vn為滴定時消耗重鉻酸鉀標準滴定溶液的體積，單位mL；C為重鉻酸鉀標準滴定溶液的實際濃度，單位mol／L；V為移取樣品的體積，單位mL。

3.如權利要求1所述的一種快速測定脫硫體系中絡合鐵降解的方法，其特征在于，所述步驟4中游離Fe3+的濃度測定方法為：分別移取各樣品2mL于250mL錐形瓶中，加100mL蒸餾水、5mL 0.1mol／L的EDTA．Na2溶液和5滴質量分數為20％的磺基水楊酸水溶液，調節pH至近中性(5．0- 7．0之間)，加入5mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH=6)，加熱至60℃以上，用0.02mol／L的Fe3+標準溶液滴定，溶液由亮黃色變成微紅色即為終點，記錄消耗Fe3+標準溶液的體積，并計算游離Fe3+濃度C（Fe3+游離），計算公式為：

C（Fe3+游離）=C*(Vn-V0)/V

其中C為Fe3+標準滴定溶液的實際濃度，單位mol／L；Vn為各樣品消耗Fe3+ 標準滴定溶液的體積，單位mL；V0為對照組溶液消耗Fe3+標準滴定溶液的體積，單位mL；V為移取樣品的體積，單位mL。