[發明專利]基于拉曼光譜的L-精氨酸-α-酮戊二酸的在線濃度檢測方法

有效

• 申請號: 201710234770.6
• 申請日: 2017-04-12
• 公開（公告）號: CN106950217B
• 公開（公告）日: 2019-05-14
• 發明（設計）人: 朱子飛;江燕斌;關國強
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 許菲菲

1.基于拉曼光譜法的L-精氨酸-α-酮戊二酸溶液的在線濃度測定方法，其特征包括如下步驟：

（1）設定拉曼光譜儀預設參數；

（2）以純溶劑的拉曼光譜測定結果為背景，測定待測樣品相對于背景的拉曼光譜；

（3）對步驟（2）所得待測樣品的拉曼光譜進行預處理后，若在990~1030cm^-1處存在拉曼峰，可由此判定溶液中存在L-精氨酸-α-酮戊二酸；進而分析譜圖中850~870cm^-1位置，若該處不存在拉曼峰，表明待測溶液含有精氨酸與酮戊二酸摩爾比為1:1的L-精氨酸-α-酮戊二酸，稱為AAKG-1，反之若該處存在拉曼峰，則表明待測溶液含有精氨酸與酮戊二酸摩爾比為2:1的L-精氨酸-α-酮戊二酸，稱為AAKG-2；

（4）若步驟（3）分析表明待測溶液含有AAKG-1，選定990~1030cm^-1處的拉曼峰強為特征響應，通過外標法關聯待測溶液中的AAKG-1濃度；

（5）若步驟（3）分析表明待測溶液含有AAKG-2，選定850~870cm^-1處的拉曼峰強為特征響應，通過外標法關聯待測溶液中的AAKG-2濃度。

2.根據權利要求1所述的基于拉曼光譜法的L-精氨酸-α-酮戊二酸溶液的在線濃度測定方法，其特征在于，步驟（1）所述預設參數為激光光源功率為900~1100mW，積分時間為3~10s，測量平均次數為1~5次，掃描范圍為200~2000cm^-1，檢測波長為785nm。

3.根據權利要求1所述的基于拉曼光譜法的L-精氨酸-α-酮戊二酸溶液的在線濃度測定方法，其特征在于，步驟（2）所述純溶劑為水，拉曼光譜測定的溫度和壓力范圍分別為0.5~60℃ 和0~2bar。

4.根據權利要求1所述的基于拉曼光譜法的L-精氨酸-α-酮戊二酸溶液的在線濃度測定方法，其特征在于，步驟（2）所述以純溶劑的拉曼光譜測定結果為背景，測定待測樣品相對于背景的拉曼光譜是在密閉避光容器內將拉曼光譜探頭插入到純溶劑中，保持焦點在溶液內，記錄純溶劑的拉曼光譜積分強度為背景，在光譜測量軟件上扣除背景值，測定待測樣品相對于背景的拉曼光譜。

5.根據權利要求1所述的基于拉曼光譜法的L-精氨酸-α-酮戊二酸溶液的在線濃度測定方法，其特征在于，步驟（3）所述預處理為采用基線優化和數據平滑的改善譜圖質量的數據處理方法。

6.根據權利要求1所述的基于拉曼光譜法的L-精氨酸-α-酮戊二酸溶液的在線濃度測定方法，其特征在于，步驟（4）所述外標法為在與步驟（2）相同條件下，通過測定已知濃度標準溶液的拉曼光譜，建立990~1030cm^-1處拉曼峰的響應值與AAKG-1濃度間的函數關系，進而通過待測溶液在990~1030cm^-1處的拉曼響應關聯AAKG-1濃度的方法；拉曼峰強與質量百分含量的關聯式為：I₁=1193.42w-27.23，R²=0.9916;

其中I₁為反應計量數為1:1時的L-精氨酸-α-酮戊二酸的拉曼峰強，w為L-精氨酸-α-酮戊二酸的質量百分含量。

7.根據權利要求1所述的基于拉曼光譜法的L-精氨酸-α-酮戊二酸溶液的在線濃度測定方法，其特征在于，步驟（5）所述外標法為在與步驟（2）相同條件下，通過測定已知濃度標準溶液的拉曼光譜，建立850~870cm^-1處的拉曼響應與AAKG-2濃度間的函數關系，進而通過待測溶液在850~870cm^-1處的拉曼響應關聯AAKG-2濃度的方法；拉曼峰強與質量百分含量的關聯式為：I₂=3350.73w-119.51，R²=0.9886；

其中I₂為反應計量數為2:1時的L-精氨酸-α-酮戊二酸的拉曼峰強，w為L-精氨酸-α-酮戊二酸的質量百分含量。