[發明專利]一種核燃料Purex后處理流程中氨基羥基脲含量的分析方法

有效

• 申請號: 201710234643.6
• 申請日: 2017-04-11
• 公開（公告）號: CN107037046B
• 公開（公告）日: 2020-06-23
• 發明（設計）人: 王玲;錢紅娟;張麗華;劉煥良;肖松濤
• 申請（專利權）人: 中國原子能科學研究院
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78;G01N21/31
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明屬于分析化學技術領域，涉及一種核燃料Purex后處理流程中氨基羥基脲含量的分析方法。所述的分析方法包括如下步驟：(1)將核燃料Purex后處理流程中含有氨基羥基脲的試液與對二甲胺基苯甲醛、酸溶液混合，加熱進行顯色反應；(2)顯色后的溶液冷卻至室溫，在456nm波長處測定吸光值，根據標準工作曲線確定含有氨基羥基脲的試液中氨基羥基脲的含量。利用本發明的核燃料Purex后處理流程中氨基羥基脲含量的分析方法，能夠以良好的精密度、選擇性、準確性、穩定性，并操作簡單的進行核燃料Purex后處理流程中氨基羥基脲含量的分析。

技術領域

本發明屬于分析化學技術領域，涉及一種核燃料Purex后處理流程中氨基羥基脲含量的分析方法。

背景技術

乏燃料后處理過程是一種特殊和復雜的化工過程，其目的是將乏燃料中剩余的鈾(U)和核反應過程產生的钚(Pu)提取出來。目前國內外工業化的乏燃料后處理過程均采用Purex(Plutonium Uranium Reduction Extraction)流程，該流程包括鈾钚共去污循環、鈾凈化循環和钚凈化循環，其中U/Pu的分離是基于磷酸三丁酯(TBP)對U(VI)、Pu(IV)和Pu(III)不同的萃取能力來實現的，而選擇合適的還原反萃劑是實現U/Pu分離的關鍵所在。

近年來，無鹽有機還原反萃劑在乏燃料后處理流程中的應用研究備受關注，因為無鹽有機還原反萃劑不引入鹽分、反應速度快、選擇性好、可簡化流程、減少廢物量。氨基羥基脲(Amino hydroxyurea，HSC、)是一種新型的無鹽有機還原反萃劑，具有良好的親水性，不易分解，能快速將Pu(IV)還原到Pu(III)，并且能與HNO₂快速反應，在Purex流程中具有良好的應用前景。

為了確保Purex流程1BP(Purex流程中钚線凈化循環過程的第一個工藝點)中钚的還原反萃效率，HSC必須加入過量，其目的一是將Pu(IV)全部還原到Pu(III)，二是與體系中存在的HNO₂快速反應，防止HNO₂影響Pu的價態控制和走向。同時，在滿足钚的還原反萃效率的前提下盡量減少HSC的用量，避免在后續工藝過程中消耗過多的氧化劑。1BP中HSC的含量是重要的工藝參數，對鈾钚分離過程控制和鈾钚分離工藝過程的進一步優化具有重要意義。因此，1BP中HSC含量需要準確測定，嚴格控制。而且，HSC的配料過程中，需加入硝酸，硝酸中含有的微量亞硝酸會與HSC發生反應，因此配料過程中HSC的濃度也需及時分析。

但是，HSC是一種新型無鹽試劑，目前關于它的成熟分析方法還沒有報道。本工作利用對二甲胺基苯甲醛和HSC在弱酸催化下發生顯色反應，并結合后處理工藝的特點，建立了后處理工藝料液中HSC含量的分析方法。

發明內容

本發明的目的是提供一種核燃料Purex后處理流程中氨基羥基脲含量的分析方法，以能夠以良好的精密度、選擇性、準確性、穩定性，并操作簡單的進行核燃料Purex后處理流程中氨基羥基脲含量的分析。

為實現此目的，在基礎的實施方案中，本發明提供一種核燃料Purex后處理流程中氨基羥基脲含量的分析方法，所述的分析方法包括如下步驟：

(1)將核燃料Purex后處理流程中含有氨基羥基脲的試液與對二甲胺基苯甲醛、酸溶液混合，加熱進行顯色反應；

(2)顯色后的溶液冷卻至室溫，在456nm波長處測定吸光值，根據標準工作曲線確定含有氨基羥基脲的試液中氨基羥基脲的含量。

在一種優選的實施方案中，本發明提供一種核燃料Purex后處理流程中氨基羥基脲含量的分析方法，其中步驟(1)中含有氨基羥基脲的試液中Fe³⁺與氨基羥基脲的摩爾濃度比小于0.08。