[發明專利]一種Ti3C2Tx/MCM-41型分級硫碳復合材料

有效

• 申請號: 201710231191.6
• 申請日: 2017-04-10
• 公開（公告）號: CN106848267B
• 公開（公告）日: 2019-09-06
• 發明（設計）人: 鐘玲瓏
• 申請（專利權）人: 深圳市佩成科技有限責任公司
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/38;H01M4/583;H01M4/62;H01M4/58;H01M10/052
• 代理公司: 深圳市漢唐知識產權代理有限公司 44399
• 代理人: 劉海軍

1.一種制備Ti₃C₂T_x/ MCM-41型分級硫碳復合材料的方法，其特征在于，所述Ti₃C₂T_x/MCM-41型分級硫碳復合材料由球形分級結構碳材料、分散在分級結構碳材料中的Ti₃C₂T_x和單質硫組成，該復合材料中Ti₃C₂T_x上的T為-F基團或 -OH基團；分級結構碳材料在外層對單質硫和Ti₃C₂T_x進行包覆，其中Ti₃C₂T_x：分級結構碳材料：硫的質量比為0.1-0.3：0.1-0.3:1，分級結構碳材料由介孔碳材料和外層包覆的有機物碳化而成的微孔碳材料組成；所述方法包括如下幾個步驟：

步驟（1）將八苯基八硅倍半氧烷加入到1,2-二氯乙烷中，再機械攪拌溶解，再加入Ti₃AlC₂陶瓷粉末和MCM-41粉末，攪拌形成懸浮液；

步驟（2）向懸浮液中加入無水氯化鋁催化劑和四氯化碳交聯劑，攪拌交聯反應，反應結束后，加入乙醇/水溶液，乙醇/稀鹽酸溶液洗、水洗、真空干燥，得到前驅體；

步驟（3）將前驅體置于氮氣氛圍保護的馬弗爐，碳化反應；

步驟（4）將碳化后的產物置于氫氟酸中進行刻蝕，腐蝕后溶液加入去離子水進行離心處理，然后將沉淀物烘干，得到Ti₃C₂T_x/球形多孔碳材料；

步驟（5）將Ti₃C₂T_x/球形多孔碳材料與單質硫混合均勻，放置于密封的管式爐內反應，在加熱后通入氮氣反應，自然冷卻后，得到Ti₃C₂T_x/ MCM-41型分級硫碳復合材料；所述步驟（1）中八苯基八硅倍半氧烷：1,2-二氯乙烷的比例為1g：50-100mL，攪拌反應溫度為50-70℃，八苯基八硅倍半氧烷與Ti₃AlC₂陶瓷粉末的質量比為1：0.05-0.5，八苯基八硅倍半氧烷與MCM-41的質量比為1：0.05-0.5；催化劑的質量為八苯基八硅倍半氧烷質量的5-10%，交聯劑質量為八苯基八硅倍半氧烷質量10-40倍，攪拌反應時間為5-10小時，乙醇/水溶液中乙醇：水的體積比為2-4：1，乙醇/稀鹽酸溶液中稀鹽酸為質量分數為10%的鹽酸溶液，乙醇與稀鹽酸體積比2-4：1。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟（3）中馬弗爐中的反應氣氛為氮氣，反應溫度800-1200℃，反應時間1-5小時，升溫速度1-5℃ /分鐘。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟（4）中氫氟酸的濃度為20%-50%，腐蝕的時間為4-24小時。

4.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟（5）中Ti₃C₂T_x/球形多孔碳材料與單質硫的質量比為0.1-0.3：1，管式爐內初期反應溫度為155-165℃，反應時間為10-20小時，通入氮氣后的反應溫度為180-200℃，反應時間為10-30分鐘。