[發(fā)明專利]一種制備磷鉬雜多酸溶液的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710230938.6
• 申請日: 2017-04-10
• 公開（公告）號: CN107008498B
• 公開（公告）日: 2019-09-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張貴清;關(guān)文娟;姚琨;李青剛;曹佐英;肖連生;曾理
• 申請（專利權(quán)）人: 中南大學
• 主分類號: B01J31/18
• 分類號: B01J31/18;B01J27/19
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所(普通合伙) 43114
• 代理人: 魏娟

1.一種制備磷鉬雜多酸溶液的方法，其特征在于，鉬酸鹽溶液依次進行第一段雙極膜電滲析、加熱轉(zhuǎn)化和第二段雙極膜電滲析；其中，在鉬酸鹽溶液中配入含磷溶液，和/或第一段雙極膜電滲析后的溶液中配入含磷溶液，和/或加熱轉(zhuǎn)化后的溶液中配入含磷溶液；所述的含磷溶液為磷的含氧酸和/或含氧酸鹽的水溶液；

控制第一段雙極膜電滲析的溶液的pH為5.5~7.5；

控制第二段雙極膜電滲析的溶液的pH為0.1~3.0；

將第二段雙極膜電滲析后的溶液經(jīng)離子交換轉(zhuǎn)型除雜后得到磷鉬雜多酸溶液。

2.如權(quán)利要求1所述的制備磷鉬雜多酸溶液的方法，其特征在于，所述的鉬酸鹽溶液為鉬酸鈉、鉬酸銨、鉬酸鉀、鉬酸鋰的至少一種的水溶液。

3.如權(quán)利要求2所述的制備磷鉬雜多酸溶液的方法，其特征在于，所述的鉬酸鹽溶液中Mo濃度為20~300g/L，pH值大于或等于8。

4.如權(quán)利要求1所述的制備磷鉬雜多酸溶液的方法，其特征在于，所述含磷溶液的加入量為控制鉬和磷的混合溶液中P/Mo的摩爾比為1/9~1/12。

5.如權(quán)利要求1~4任一項所述的制備磷鉬雜多酸溶液的方法，其特征在于，第一段雙極膜電滲析和第二段雙極膜電滲析采用的雙極膜電滲析系統(tǒng)的膜堆按陽極到陰極的方向，依次為隔板、陰膜、隔板、若干重復單元、雙極膜和隔板；重復單元由雙極膜、隔板、陽離子交換膜和隔板依次交替重復排列而成；其中雙極膜的陰膜側(cè)向陽極，雙極膜的陽膜側(cè)向陰極；陽極與膜堆外側(cè)的陰膜之間構(gòu)成陽極室，陰膜與重復單元第一張雙極膜的陰膜側(cè)之間構(gòu)成堿室，重復單元中雙極膜的陽膜側(cè)與陽離子交換膜之間為鹽室，陽離子交換膜與雙極膜的陰膜側(cè)之間為堿室，膜堆外側(cè)的雙極膜的陽膜側(cè)和陰極之間構(gòu)成陰極室。

6.如權(quán)利要求5所述的制備磷鉬雜多酸溶液的方法，其特征在于，雙極膜電滲析系統(tǒng)的鹽室啟動溶液為鉬酸鹽溶液，或者配磷后的鉬-磷混合溶液；堿室、陰極室和陽極室的啟動溶液均為電解質(zhì)溶液。

7.如權(quán)利要求6所述的制備磷鉬雜多酸溶液的方法，其特征在于，所述的電解質(zhì)溶液為氫氧化鈉、碳酸氫鈉、碳酸鈉、硝酸鈉、氨水、碳酸氫銨、碳酸銨、硝酸銨、氫氧化鉀、碳酸氫鉀、碳酸鉀、硝酸鉀、氫氧化鋰、碳酸氫鋰、碳酸鋰、硝酸鋰中的單一或混合水溶液；電解質(zhì)摩爾濃度為0.05~1.0mol/L。

8.如權(quán)利要求1所述的制備磷鉬雜多酸溶液的方法，其特征在于，所述的加熱轉(zhuǎn)化溫度為70~100℃，時間為4~48h。

9.如權(quán)利要求1所述的制備磷鉬雜多酸溶液的方法，其特征在于，所述的離子交換采用的樹脂為強酸性H⁺型陽離子交換樹脂。