[發(fā)明專利]一種透氣析氯電極的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710229861.0
• 申請(qǐng)日: 2017-04-10
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107419292B
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-12-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 倪康祥;趙皓翰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣東卓信環(huán)境科技股份有限公司
• 主分類號(hào): C25B1/26
• 分類號(hào): C25B1/26;C25B11/03;C25B11/10
• 代理公司: 44288 廣州市越秀區(qū)哲力專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙)
• 代理人: 謝嘉舜

1.一種透氣析氯電極的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)基體處理：將多孔鈦?zhàn)鳛榛w，先除去多孔鈦表面油污，再對(duì)多孔鈦進(jìn)行表面預(yù)處理，除去表面氧化物，得到鈦基體；

2)前驅(qū)體沉積浴配制：將80-150mL無(wú)水乙醇、10-16mL去離子水、10-20mL前驅(qū)體，加入HCl溶液中，然后調(diào)節(jié)pH至1-5，得到前驅(qū)體沉積浴；

3)沉積層制備：在三電極體系電解槽中加入步驟2)得到的前驅(qū)體沉積浴，以鉑電極為工作電極，以甘汞電極為參比電極，以步驟1)得到的鈦基體作為陰極進(jìn)行電沉積，工作電極和對(duì)電極之間間隔15-19mm，得到沉積層；

4)薄膜中間層制備：隨后通過(guò)熱處理將步驟3)得到的沉積層轉(zhuǎn)化為結(jié)晶氧化物，在空氣氣氛中放入高溫爐進(jìn)行燒結(jié)，升溫速率為3-7℃/min，恒定450-470℃保溫50-60min，得到薄膜中間層；

5)活性溶液配制：以正丁醇、異丙醇體積比為2:1配制的混合溶液作為溶劑，以三氯化釕、氯依酸、鈦酸四丁酯和析氯加速劑為溶質(zhì)，以濃鹽酸作為穩(wěn)定劑，配置得到活性涂層溶液；活性涂層溶液中，按金屬離子摩爾百分比計(jì)，釕離子所占溶液中的金屬離子比例為16-23mol％，銥離子所占溶液中金屬離子比例為9-15mol％，鈦離子所占溶液中金屬離子比例為61-74mol％，析氯加速劑中的金屬離子所占內(nèi)層活性涂液中金屬離子的摩爾百分比為1-3mol％；析氯加速劑由含釹化合物、含銪化合物、含鐿化合物、含釓化合物、含鏑化合物中的三種或三種以上組成；所述析氯加速劑中的金屬離子，所占活性涂層溶液的金屬離子含量，按金屬離子摩爾百分比計(jì)：Nd³⁺為0-0.8mol％，Eu³⁺為0.8-1.2mol％，Yb³⁺為0.9-1.3mol％，Gd³⁺為0-0.8mol％，Dy³⁺為0.9-1.2mol％；

6)燒結(jié)：將步驟4)得到的薄膜中間層置入步驟5)得到的活性涂層溶液中浸泡2-5min，取出后放入恒溫干燥箱中干燥，后放入馬弗爐中、空氣氣氛中燒結(jié)，再冷卻至室溫，重復(fù)涂覆9-19次；最后將涂覆好的試樣在400℃-530℃下燒結(jié)60min，隨爐冷卻至室溫，即可。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的透氣析氯電極的制備方法，其特征在于，步驟1)的多孔鈦采用真空燒結(jié)法制備而成，得到的多孔鈦的孔隙度為30％-45％、孔徑為5μm-20μm、厚度為1mm。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的透氣析氯電極的制備方法，其特征在于，步驟1)中，多孔鈦處理的具體步驟為：先將多孔鈦置于濃度為10％的NaOH溶液中震動(dòng)30min，除去表面油污，再利用濃度為20％的草酸溶液對(duì)多孔鈦進(jìn)行表面預(yù)處理，除去表面氧化物，得到鈦基體。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的透氣析氯電極的制備方法，其特征在于，步驟2)中的前驅(qū)體為IrCo溶液、IrSn溶液、IrSb溶液中的一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的透氣析氯電極的制備方法，其特征在于，步驟3)中電沉積的參數(shù)為：控制沉積浴溫度為2-4℃，陰極電流密度為15-30mA/cm²，電沉積時(shí)間為20-60min。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的透氣析氯電極的制備方法，其特征在于，步驟4)中薄膜中間層為IrO₂-CoO₂、IrO₂-SnO₂、IrO₂-Sb₂O₅的一種或兩種以上。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的透氣析氯電極的制備方法，其特征在于，步驟6)中，恒溫干燥箱中干燥溫度為130-170℃，干燥時(shí)間為12-18min；馬弗爐中溫度為400℃-530℃，燒結(jié)時(shí)間為8-16min。