[發明專利]一種溶血磷脂酰膽堿的生產方法在審
| 申請號: | 201710229662.X | 申請日: | 2017-04-10 |
| 公開(公告)號: | CN106810574A | 公開(公告)日: | 2017-06-09 |
| 發明(設計)人: | 丁為民;李東穎;陳延輝;談東升;張洪雨;鞏昊欣 | 申請(專利權)人: | 哈爾濱理工大學 |
| 主分類號: | C07F9/10 | 分類號: | C07F9/10 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 150080 黑*** | 國省代碼: | 黑龍江;23 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 溶血 磷脂 膽堿 生產 方法 | ||
1.一種溶血磷脂酰膽堿的生產方法,其特征在于:以甘油磷酸膽堿為原料,包括下述步驟:
(1)甘油磷酸膽堿-二丁基氧化錫配合物的制備:將甘油磷酸膽堿溶于無水乙醇中,加入二丁基氧化錫,加熱回流0.5~2小時,反應結束后,冷卻至室溫,過濾、用無水異丙醇洗滌濾餅,真空干燥濾餅得白色甘油磷酸膽堿-二丁基氧化錫配合物;所述的甘油磷酸膽堿與二丁基氧化錫的物質的量的比為1.0:1~1.1:1,所述的無水乙醇用量為10~50毫升/克甘油磷酸膽堿;
(2)溶血磷脂酰膽堿粗品的制備:在攪拌下,將經步驟(1)所得的甘油磷酸膽堿-二丁基氧化錫配合物置于一種有機溶劑中,依次加入三乙胺、脂肪酰氯,在50~85℃下攪拌0.5~3小時,反應結束后,冷卻至室溫,加入蒸餾水,攪拌0.5小時,過濾,將濾液減壓濃縮得溶血磷脂酰膽堿粗品;所述的甘油磷酸膽堿-二丁基氧化錫配合物與脂肪酰氯的物質的量的比為1:1.0~1:1.1,所述的脂肪酰氯與三乙胺的物質的量的比為1:1.0~1:1.1,所述有機溶劑的用量為100~250毫升/克甘油磷酸膽堿-二丁基氧化錫配合物,所述的蒸餾水的用量為5~10毫升/克甘油磷酸膽堿-二丁基氧化錫配合物;
(3)溶血磷脂酰膽堿粗品重結晶得溶血磷脂酰膽堿產品:將步驟(2)所得的溶血磷脂酰膽堿粗品以乙腈-乙醇混合物為溶劑重結晶,得溶血磷脂酰膽堿產品。
2.按照權利要求1 所述的溶血磷脂酰膽堿的生產方法,其特征在于:步驟(2) 中所述的有機溶劑為四氫呋喃或1,4-二氧六環。
3.按照權利要求1 所述的溶血磷脂酰膽堿的生產方法,其特征在于:步驟(2) 中所述的脂肪酰氯為硬脂酰氯、棕櫚酰氯或油酰氯。
4.按照權利要求1 所述的溶血磷脂酰膽堿的生產方法,其特征在于:步驟(3) 中所述的乙腈-乙醇混合物,乙腈與乙醇的體積比為100:1~100:5。
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