[發明專利]一種介孔聚吡咯納米環負載Pt催化劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201710229425.3
• 申請日: 2017-04-10
• 公開（公告）號: CN107069049B
• 公開（公告）日: 2019-07-02
• 發明（設計）人: 張程偉;張政;王道瑞;殷福星
• 申請（專利權）人: 河北工業大學
• 主分類號: H01M4/90
• 分類號: H01M4/90;H01M4/92;H01M4/88;H01M8/1011
• 代理公司: 天津翰林知識產權代理事務所(普通合伙) 12210
• 代理人: 趙鳳英

1.一種介孔聚吡咯納米環負載Pt催化劑，其特征在于該催化劑的組成包括聚吡咯材料和負載的Pt納米顆粒，Pt的負載質量百分比為20%-50%；其中，聚吡咯材料具有多級孔結構，即含有內徑為200~500 nm，壁厚為30-60 nm的納米環狀結構和孔壁上孔徑為2-10 nm的介孔結構；

所述的Pt納米顆粒的粒徑為1.5~2.5 nm；

所述的介孔聚吡咯納米環負載Pt催化劑的制備方法，包括以下步驟：

（1）制備二氧化硅微球溶膠：利用St?ber法制備單分散的二氧化硅微球，將二氧化硅微球分散到水溶液中，制備質量分數為10 %的單分散的二氧化硅球微球溶膠；

（2）制備介孔聚吡咯納米環材料：將吡咯和醋酸鈉溶解在去離子水中，然后加入上一步驟制備出的二氧化硅微球溶膠，最后加入0.2 M的FeCl₃水溶液，在冰水浴中反應10~15 h，反應結束后進行離心分離，經清洗后得到聚吡咯和二氧化硅的復合物；再將聚吡咯和二氧化硅的復合物在HF溶液中浸泡12-24h，經過清洗，得到介孔聚吡咯納米環材料；

其中，每5-10 mL去離子水中加入0.10-0.15 g吡咯和0.1-0.3 g醋酸鈉，以及2-10 mL上一步驟制備出的二氧化硅微球溶膠和10 mL FeCl₃水溶液；

（3）制備介孔聚吡咯納米環負載Pt催化劑：將上述得到的介孔聚吡咯納米環材料浸入到氯鉑酸的乙醇溶液中；超聲分散10-15 min后，在室溫下晾干；然后通過氫氣還原，得到介孔聚吡咯納米環負載Pt催化劑；

其中，質量比為介孔聚吡咯納米環材料：Pt=1-4：1；所述的氯鉑酸溶液的濃度為45~55wt % 。

2.如權利要求1所述的介孔聚吡咯納米環負載Pt催化劑，其特征為所述的步驟（3）中的通過氫氣還原具體為晾干后的產物在氫氣與氮氣的混合氣體下，氫氣體積含量為3~6%，145~155℃反應1~3h。

3.如權利要求1所述的介孔聚吡咯納米環負載Pt催化劑，其特征為所述的單分散的二氧化硅微球溶膠中微球的球徑為200~500 nm。

4.如權利要求1所述的介孔聚吡咯納米環負載Pt催化劑，其特征為所述的HF溶液的濃度為5 wt %。