[發(fā)明專利]一種金屬雙極板材料耐腐蝕性能測試用參比電極的制備方法

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• 申請日: 2017-04-10
• 公開（公告）號: CN107084919A
• 公開（公告）日: 2017-08-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李宗元;潘牧;晏益志;杜益開
• 申請（專利權(quán)）人: 武漢理工大學(xué)
• 主分類號: G01N17/00
• 分類號: G01N17/00;G01N27/30
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司42102
• 代理人: 鄔麗明,李欣榮

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于燃料電池技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種金屬雙極板材料耐腐蝕性能測試用參比電極的制備方法。

背景技術(shù)

燃料電池(Fuel Cell)是一種將存在于燃料與氧化劑中的化學(xué)能直接轉(zhuǎn)化為電能的發(fā)電裝置，是一種高效、環(huán)保的電能輸出裝置，其能量轉(zhuǎn)換效率可以高達(dá)60％-80％。燃料電池十分復(fù)雜，涉及多種學(xué)科的交叉，其中包括：化學(xué)熱力學(xué)、電化學(xué)、電催化、材料科學(xué)、電力系統(tǒng)及自動控制等學(xué)科，具有高效率、低污染、低噪聲等優(yōu)點。質(zhì)子交換膜燃料電池(proton exchange membrane fuel cell，PEMFC)，是用質(zhì)子交換膜作為電解質(zhì)的燃料電池，它在燃鋰電池中應(yīng)用最為廣泛。作為質(zhì)子交換膜燃料電池重要部件，雙極板占據(jù)了其主要的制造成本，可達(dá)46％之多。現(xiàn)階段一般電堆雙極板使用金屬雙極板，其具有較高的機械加工性能，并且材料本身的成本較低。但是金屬雙極板在燃料電池工況下會逐漸發(fā)生的腐蝕問題，現(xiàn)階段研究多集中在工況溫度為70℃的金屬雙極板腐蝕速率測試，傳統(tǒng)的電化學(xué)測試方法使用的參比電極為飽和甘汞電極，但是其熱穩(wěn)定性較差，工作溫度為70℃以下，當(dāng)溫度為70℃或高于70℃時，由于溫度變化所引起的電極電位變化的滯后現(xiàn)象較明顯，測試電位會有飄移，不再適用。

隨著質(zhì)子交換膜燃料電池的發(fā)展，其工況溫度越來越高。例如豐田量產(chǎn)的燃料電池汽車工況溫度甚至達(dá)到了90℃，在這種溫度條件下，金屬雙極板的腐蝕現(xiàn)象更為嚴(yán)重。因此進(jìn)一步對參比電極進(jìn)行改進(jìn)，用于測試中溫條件(70-90℃)下金屬雙極板的腐蝕速率就變得尤為重要。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種金屬雙極板材料耐腐蝕性能測試用參比電極的制備方法，該方法涉及的原料易得、成本低，所得參比電極在中溫條件下的測試性能穩(wěn)定高，并具有較好的重復(fù)性，有利于中溫金屬雙極板的耐腐蝕性研究，適合推廣應(yīng)用。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：

一種金屬雙極板材料耐腐蝕性能測試用參比電極的制備方法，它包括以下步驟：

1)制備參比電極殼體，它包括電極殼體、密封端和開口端，其中電極殼體內(nèi)部設(shè)置若干一端沉積AgCl的銀絲，該銀絲未沉積AgCl的一端穿出開口端；

2)將水、氯化鉀和瓊脂混合均勻，得凝膠狀的參比電極填充液；

3)將步驟2)所得參比電極填充液加入電極殼體內(nèi)，并采用與參比電極殼體開口端相配合的密封蓋，將步驟1)所述未沉積AgCl的銀絲部分穿出密封蓋，并將密封蓋與參比電極殼體的開口端進(jìn)行密封連接；

4)經(jīng)步驟3)所述填充液封裝步驟后，將參比電極殼體的密封端插入一端開口的填充電解液的魯金毛細(xì)管中，然后將參比電極殼體與魯金毛細(xì)管的開口端進(jìn)行密封連接，即得所述金屬雙極板材料中溫耐腐蝕性能測試用參比電極。

上述方案中，所述一端沉積AgCl的銀絲的制備方法包括如下步驟：將Ag絲分別用1000#、3000#和5000#的砂紙打磨光滑以去除表面硫化物，再進(jìn)行去油、清洗后，一端浸沒至1-1.5mol/L的鹽酸溶液中，在1.5-2V電壓條件下進(jìn)行陽極電解氯化25-40min，得到一端沉積AgCl的銀絲。

上述方案中，所述一端沉積AgCl的銀絲中AgCl的沉積高度為銀絲長度的1/4～1/3。

上述方案中，步驟2)中所述水、氯化鉀和瓊脂的質(zhì)量比為100:(40～60):(4～7)；相較于市售參比電極：在中溫(70-95℃)測試條件下，本專利所得凝膠狀的參比電極填充液中氯化鉀溶液仍為飽和狀態(tài)，且濃度更高，在瓊脂的作用下分布更均勻，有效降低市售參比電極由于溫度過高而引起的相對標(biāo)氫電極電位飄移現(xiàn)象；在低溫(20-40℃)測試條件下，市售參比電極由于殼體底部沉積了大量的氯化鉀晶體，增大了帶電質(zhì)子導(dǎo)通性測試結(jié)果波動大，重復(fù)性小，而本專利所得填充液為凝膠狀，可以防止析出的大量氯化鉀晶體沉積于殼體底部，提高了帶電質(zhì)子導(dǎo)通性，測試結(jié)果更加穩(wěn)定。

優(yōu)選的，所述水、氯化鉀和瓊脂的質(zhì)量比為100:(51～56):(5～6)。

上述方案中，所述水、氯化鉀和瓊脂加熱至80-100℃保溫1-2min，冷卻得凝膠狀的參比電極填充液。

上述方案中，步驟3)中所述電極填充液的填充高度為參比電極殼體高度的4/5以上(可以充滿電極殼體)。

上述方案中，所述魯金毛細(xì)管由內(nèi)徑大于參比電極殼體外徑的玻璃管一端拉至毛細(xì)管而成，另一端開口端將參比電極殼體的密封端插入，并用硅橡膠在二者間隙處進(jìn)行密封封裝。

上述方案中，所述所述參比電極殼體的密封段插入魯金毛細(xì)管內(nèi)的電解液中。