[發明專利]一種多孔型雙層囊壁的微膠囊的制備方法

有效

• 申請號: 201710227728.1
• 申請日: 2017-04-10
• 公開（公告）號: CN106984248B
• 公開（公告）日: 2022-10-14
• 發明（設計）人: 劉峰;慕衛;張大俠;張憲鵬;羅健
• 申請（專利權）人: 山東農業大學
• 主分類號: B01J13/16
• 分類號: B01J13/16
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 張貴賓

1.一種多孔型雙層囊壁的微膠囊的制備方法，所述微膠囊，包括囊芯和囊壁，所述囊壁由內至外依次為環氧樹脂聚合物層和聚脲樹脂層，所述聚脲樹脂層上有若干孔，其特征在于，包括步驟：

1）將活性物與其溶劑、環氧樹脂、多異氰酸酯、2,6-二[(二甲氨基)甲基]苯酚混合均勻得油相；

2）將膠體保護劑和表面活性劑溶于水，攪拌均勻得水相；

3）25-35℃下，將油相和水相混合，均質乳化，得穩定O/W乳狀液；

4）向所述乳狀液中滴加二元胺水溶液，調節pH至7.5-8.0；15-25min后，用有機酸調節pH至6.5-7.0；

5）升溫至50-53℃，滴加2,6-二[(二甲氨基)甲基]苯酚水溶液，反應0.5-1.5h；

6）升溫至60-63℃，反應2-4h；

7）降溫至30℃以下，離心，洗滌得所述多孔型雙層囊壁的微膠囊。

2.如權利要求1所述多孔型雙層囊壁的微膠囊的制備方法，其特征在于：所述環氧樹脂聚合物層的厚度為50-300 nm，所述聚脲樹脂層的厚度為10-100 nm。

3.如權利要求2所述多孔型雙層囊壁的微膠囊的制備方法，其特征在于：所述孔的直徑大小為100 nm-2μm；所述微膠囊的直徑大小為1-100μm。

4.如權利要求1所述多孔型雙層囊壁的微膠囊的制備方法，其特征在于：所述環氧樹脂為縮水甘油醚型環氧樹脂、芳香胺縮水甘油基型環氧樹脂、縮水甘油酯型環氧樹脂、苯酚型酚醛環氧樹脂、鄰甲酚型酚醛環氧樹脂、雙酚A型酚醛環氧樹脂中的一種或幾種。

5.如權利要求1或4所述多孔型雙層囊壁的微膠囊的制備方法，其特征在于：所述多異氰酸酯為異佛爾酮二異氰酸酯、 四亞甲基二異氰酸酯、 六亞甲基二異氰酸酯、 甲苯二異氰酸酯、 1,5-萘二異氰酸酯、 二苯基甲烷二異氰酸酯或苯二亞甲基二異氰酸酯中的一種或幾種。

6.如權利要求1或4所述多孔型雙層囊壁的微膠囊的制備方法，其特征在于：所述二元胺為1,2-苯二胺、間苯二胺、2-甲基對苯二胺、對苯二胺、均三甲苯二胺、4,4'-二氨基-3,3'-二氯二苯甲烷、3ˊ-二氯-4,4ˊ-聯苯二胺中的一種或幾種；步驟4）中，二元胺水溶液的質量分數為1-30%。

7.如權利要求6所述多孔型雙層囊壁的微膠囊的制備方法，其特征在于：步驟5）中， 2,6-二[(二甲氨基)甲基]苯酚水溶液的濃度為1-30%。

8.如權利要求1所述多孔型雙層囊壁的微膠囊的制備方法，其特征在于：所述膠體保護劑為聚乙烯醇；所述表面活性劑為HLB值為12-14的蓖麻油聚氧乙烯醚和木質素磺酸鈉；所述水相中表面活性劑質量占3%-20%，膠體保護劑質量占0.01%-0.7%。

9.如權利要求1所述多孔型雙層囊壁的微膠囊的制備方法，其特征在于：步驟1）油相中活性物所占的質量分數為1%-80%；油相中環氧樹脂、多異氰酸酯和2,6-二[(二甲氨基)甲基]苯酚按照化學劑量比加入，環氧樹脂與油相的質量比為1:10-1:100，環氧樹脂與多異氰酸酯的質量比例為1:20-20:1，環氧樹脂與囊芯內的2,6-二[(二甲氨基)甲基]苯酚的質量比為100:1-5:1。