[發(fā)明專利]石墨烯改性材料及制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201710227225.4 | 申請(qǐng)日： | 2017-04-07 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN107082421A | 公開（公告）日： | 2017-08-22 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 丁天朋;趙偉;孫雅娟;武斌 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 新奧科技發(fā)展有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C01B32/194 | 分類號(hào)： | C01B32/194 |
| 代理公司： | 北京中博世達(dá)專利商標(biāo)代理有限公司11274 | 代理人： | 申健 |
| 地址： | 065001 河北省廊坊市經(jīng)濟(jì)*** | 國(guó)省代碼： | 河北;13 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 石墨 改性 材料 制備 方法 | ||
1.一種醛基化石墨烯的制備方法，其特征在于，以石墨烯為原料，將石墨烯與Vilsmeier試劑混合，通過加熱回流，使得石墨烯與Vilsmeier試劑發(fā)生亞胺化反應(yīng)，得到亞胺化的石墨烯；將亞胺化的石墨烯水解，得到醛基化石墨烯；
其中，所述Vilsmeier試劑通過N,N-二甲基甲酰胺與三氯氧磷發(fā)生Vilsmeier反應(yīng)制得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的醛基化石墨烯的制備方法，其特征在于，所述以石墨烯為原料，將石墨烯與Vilsmeier試劑混合，通過加熱回流，使得石墨烯與Vilsmeier試劑發(fā)生亞胺化反應(yīng)，得到亞胺化的石墨烯包括如下步驟：
S101：將石墨烯的N,N-二甲基甲酰胺懸濁液與三氯氧磷混合，使得石墨烯的N,N-二甲基甲酰胺懸濁液中的N,N-二甲基甲酰胺與三氯氧磷發(fā)生Vilsmeier反應(yīng)，得到含有石墨烯的Vilsmeier試劑；
S102：將含有石墨烯的Vilsmeier試劑在無氧條件下加熱回流，使得石墨烯與Vilsmeier試劑發(fā)生反應(yīng)，得到亞胺化的石墨烯。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的醛基化石墨烯的制備方法，其特征在于，所述石墨烯的N,N-二甲基甲酰胺懸濁液采用如下方法制備：
在無氧條件下，將石墨烯粉體與N,N-二甲基甲酰胺混合，超聲攪拌，得到石墨烯的N,N-二甲基甲酰胺懸濁液；
其中，每克石墨烯粉體懸濁在10mL～500mL的N,N-二甲基甲酰胺中，超聲攪拌時(shí)間為5min～60min。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的醛基化石墨烯的制備方法，其特征在于，所述石墨烯的N,N-二甲基甲酰胺懸濁液中的N,N-二甲基甲酰胺與三氯氧磷發(fā)生Vilsmeier反應(yīng)，得到含有石墨烯的Vilsmeier試劑包括如下步驟：
在冰水浴、無氧條件下，將三氯氧磷分次加入到石墨烯的N,N-二甲基甲酰胺懸濁液中，混合攪拌5min～60min，得到含有石墨烯的Vilsmeier試劑；其中，石墨烯與三氯氧磷的質(zhì)量比為1：(1～30)。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的醛基化石墨烯的制備方法，其特征在于，所述S102中，加熱溫度為60℃～120℃，回流時(shí)間為5h～25h。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的醛基化石墨烯的制備方法，其特征在于，所述將亞胺化的石墨烯水解，得到醛基化石墨烯包括如下步驟：
將亞胺化的石墨烯與冰水混合過濾后，對(duì)過濾得到的固體進(jìn)行洗滌，直至洗滌固體后的洗滌水呈中性，得到醛基化石墨烯。
7.一種醛基化石墨烯，其特征在于，所述醛基化石墨烯采用如權(quán)利要求1～6任一項(xiàng)所述的醛基化石墨烯的制備方法制得。
8.一種烷基化石墨烯的制備方法，其特征在于，以醛基化石墨烯和有機(jī)醇為原料，在酸性條件下進(jìn)行縮醛反應(yīng)，得到烷基化石墨烯；
所述醛基化石墨烯為權(quán)利要求7所述的醛基化石墨烯。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的烷基化石墨烯的制備方法，其特征在于，所述以醛基化石墨烯和有機(jī)醇為原料，在酸性條件下進(jìn)行縮醛反應(yīng)，得到烷基化石墨烯包括如下步驟：
將醛基化石墨烯的有機(jī)溶劑懸濁液、有機(jī)醇和酸性溶液混合，加熱回流，得到烷基化石墨烯；
其中，醛基化石墨烯的有機(jī)溶劑懸濁液是將醛基化石墨烯分散至有機(jī)溶劑中制得。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的烷基化石墨烯的制備方法，其特征在于，所述將醛基化石墨烯的有機(jī)溶劑懸濁液、有機(jī)醇和酸性溶液混合，加熱回流，得到烷基化石墨烯包括如下步驟：
S201：將有機(jī)醇加入到醛基化石墨烯的有機(jī)溶劑懸濁液，攪拌5min～10min，得到含有有機(jī)醇的醛基化石墨烯懸濁液；
S202：將酸性溶液加入到含有有機(jī)醇的醛基化石墨烯懸濁液，攪拌5min～10min，得到醛基化石墨烯、有機(jī)醇和酸性溶液的混合液；
S203：將混合液在60℃～100℃加熱回流1h～12h，過濾后，對(duì)過濾得到的固體進(jìn)行洗滌，直至洗滌固體后的洗滌水呈中性，得到烷基化石墨烯；
其中，每克醛基化石墨烯懸濁在10mL～500mL的有機(jī)溶劑中，醛基化石墨烯與有機(jī)醇的質(zhì)量比為1：(1～20)，酸性溶液中的酸與所述有機(jī)溶劑的摩爾體積比為(0.05mmol～10mmol)：(10mL～500mL)。
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