[發明專利]一種基于超支化聚縮水甘油的多氨基磁性凝膠的制備方法在審

申請號：	201710226355.6	申請日：	2017-04-08
公開（公告）號：	CN106928473A	公開（公告）日：	2017-07-07
發明（設計）人：	周立;王浩哲;程澤鴻;王學靜;黎嬋;吳佳	申請（專利權）人：	桂林理工大學
主分類號：	C08J3/09	分類號：	C08J3/09;C08G65/26;C08K9/10;C08K3/22;C08L71/02
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種基于超支縮水甘油氨基磁性凝膠制備方法
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【說明書】：

技術領域

本發明屬于磁性復合材料技術領域，特別涉及一種基于超支化聚縮水甘油的多氨基磁性凝膠的制備方法。

背景技術

磁性凝膠材料作為一種功能材料對外加磁場具有響應特性，能夠在短時間內通過外部磁場調節其物理行為。磁性凝膠的這一特性使其在生物分離、吸附劑、藥物控制釋放、酶的固定等多個方面顯示出了誘人的應用前景。目前，已有較多有關磁性凝膠制備的報道，歸納起來主要有原位沉淀法和共混法來制備磁性凝膠。原位沉淀法是先利用聚合物或凝膠材料吸附鐵離子，然后加入堿液進行原位共沉淀反應，同時生成磁性氧化鐵納米顆粒和磁性凝膠材料。共混法是先合成出磁性納米顆粒，然后將其與單體或聚合物共混后再通過物理或化學方法將單體或聚合物進行交聯得到磁性凝膠材料。盡管共混法和原位沉淀法都能制得磁性凝膠，但制得的磁性凝膠的磁性納米顆粒與聚合物基體間不存在化學鍵作用，容易從聚合物基體中脫離出來，導致磁性凝膠磁性能的喪失。另一方面，超支化聚縮水甘油由于具有豐富的末端基團和優良的生物相容性已被用來制備凝膠材料，但利用超支化聚縮水甘油來制備磁性凝膠還鮮見報道。因此，實現具有良好磁穩定性的超支化聚縮水甘油基磁性凝膠材料的制備，有著深遠的理論意義和應用前景。

發明內容

本發明的目的在于提供一種基于超支化聚縮水甘油的多氨基磁性凝膠的制備方法，該制備方法采用簡單的一鍋反應制得了同時具有優異的磁性能和豐富的氨基基團的磁性凝膠材料。

具體步驟為：

將1重量份的超支化聚縮水甘油和0.4~1重量份的包覆有超支化聚縮水甘油的四氧化三鐵納米顆粒加入到10~30重量份的二甲基甲酰胺中，攪拌5分鐘后加入4~10重量份的環氧氯丙烷，然后升溫至90℃攪拌1~3小時后再加入2~10重量份的胺類分子，繼續在90℃下攪拌15~120分鐘，即制得基于超支化聚縮水甘油的多氨基磁性凝膠。

所述胺類分子為乙二胺、二乙烯三胺、三亞乙基四胺和四乙烯五胺中的一種。

本發明所制備的基于超支化聚縮水甘油的多氨基磁性凝膠外觀為淡黃色顆粒，其可以很方便的利用磁鐵進行回收和分離；掃描電子顯微鏡照片表明其內部為疏松的多孔結構；利用振動樣品磁強計測試了其磁性能，結果表明其具有良好的超順磁性能；紅外光譜測試結果證實了大量氨基基團的存在。另外，本發明的制備方法具有原料易得、反應溫和、操作簡單、便于分離、合成安全性高等優點，所制備的基于超支化聚縮水甘油的多氨基磁性凝膠在吸附、生物分離和催化劑載體等方面有很好的應用前景。

附圖說明

圖1為本發明實施例1制備的基于超支化聚縮水甘油的多氨基磁性凝膠的磁鐵吸附數碼照片。

圖2為本發明實施例1制備的基于超支化聚縮水甘油的多氨基磁性凝膠的掃描電子顯微鏡照片。

圖3為本發明實施例1制備的基于超支化聚縮水甘油的多氨基磁性凝膠在室溫下的磁滯回線。

圖4為本發明實施例1制備的基于超支化聚縮水甘油的多氨基磁性凝膠的紅外光譜圖。

具體實施方式

實施例1:

將1克超支化聚縮水甘油和0.5克包覆有超支化聚縮水甘油的四氧化三鐵納米顆粒加入到20克二甲基甲酰胺中，攪拌5分鐘后加入6克環氧氯丙烷，然后升溫至90℃攪拌2小時后再加入5克二乙烯三胺，繼續在90℃下攪拌60分鐘，即制得基于超支化聚縮水甘油的多氨基磁性凝膠。

實施例2:

將1克超支化聚縮水甘油和0.4克包覆有超支化聚縮水甘油的四氧化三鐵納米顆粒加入到10克二甲基甲酰胺中，攪拌5分鐘后加入4克環氧氯丙烷，然后升溫至90℃攪拌1小時后再加入2克乙二胺，繼續在90℃下攪拌120分鐘，即制得基于超支化聚縮水甘油的多氨基磁性凝膠。

實施例3:

將1克超支化聚縮水甘油和1克包覆有超支化聚縮水甘油的四氧化三鐵納米顆粒加入到30克二甲基甲酰胺中，攪拌5分鐘后加入10克環氧氯丙烷，然后升溫至90℃攪拌3小時后再加入10克三亞乙基四胺，繼續在90℃下攪拌15分鐘，即制得基于超支化聚縮水甘油的多氨基磁性凝膠。