[發明專利]一種負載Co-Fe合金的碳材料及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201710225639.3
• 申請日: 2017-04-07
• 公開（公告）號: CN106861623B
• 公開（公告）日: 2019-08-30
• 發明（設計）人: 劉玉山;李昱東;陳寧;丁潔;吳晗;蘇玉偉;劉源;李保軍;劉仲毅;盧思宇
• 申請（專利權）人: 鄭州大學
• 主分類號: B01J20/20
• 分類號: B01J20/20;B01J20/30;C02F1/28
• 代理公司: 鄭州豫開專利代理事務所(普通合伙) 41131
• 代理人: 張智偉

技術領域

本發明屬于廢水處理技術領域，具體涉及一種負載Co-Fe合金的碳材料及其制備方法和應用。

背景技術

在現代科技快速發展的今天，我們仍然面臨著環境污染等許許多多的嚴峻挑戰。為了真正降低污染，特別是一些困擾著我們的有機污染物，我們需要具有更好性能的吸附劑。目前對于廢水的處理方面還存在很多問題，吸附劑的性能不好，吸附的最大飽和吸附量不高，吸附速度不快，以及吸附劑與處理過的廢水不好分離等諸多難題。

發明內容

為克服現有廢水處理中吸附劑存在的不足之處，本發明的目的在于一種負載Co-Fe合金的碳材料及其制備方法，并將其應用到廢水處理中。

為實現上述目的，本發明采取的技術方案如下：

一種負載Co-Fe合金的碳材料，其結構為：Co-Fe合金外表面包覆有碳層，Co-Fe合金內部為空心。

制備方法，步驟如下：

（1）、在室溫條件下，將1,1’-二茂鐵甲酸和四水合醋酸鈷攪拌溶解于水中；

（2）、控溫在20~80℃，向步驟（1）所得溶液中邊攪拌邊加堿，調節溶液的pH為4~12，再加入1,10’-菲啰啉，攪拌1~3h；

（3）、將步驟（2）所得體系轉移至水熱釜中，40~200℃水熱48~72h，冷卻至室溫后，取出反應液，分離得到固體，將其烘干；

（4）、研磨步驟（3）烘干后所得固體，將研磨好的粉末在氮氣氣氛下，200~800℃下煅燒2~8h，即得負載Co-Fe合金的碳材料；

其中，按質量體積比計，1,1’-二茂鐵甲酸∶四水合醋酸鈷∶水∶1,10’-菲啰啉=1g∶1~9 g∶300~400mL∶0~1g。1,10’-菲啰啉是用作反應指示劑，可添加或不添加。

較好地，所述堿為氫氧化鈉，以其水溶液形式加入，氫氧化鈉水溶液的濃度為0.1~0.5 mol/L。

較好地，所述分離為離心分離，離心轉速為6000~8000r/min。

所述負載Co-Fe合金的碳材料在廢水處理中的應用。

較好地，所述廢水處理為染料廢水處理。

進一步，負載Co-Fe合金的碳材料作為吸附劑。

有益效果：

本方法制備得到的負載Co-Fe合金的碳材料具有一種特殊的形貌以及非常大的比表面積，因而有非常好的吸附性能。同時，在制備過程中，反應條件簡單，操作容易，產率高，易工業化生產；反應過程中，無有毒有害氣體排出，整個過程清潔無污染，對環境沒有什么危害；得到的負載Co-Fe合金的碳材料也具有很強的磁性，可以輕易做到從水中的分離。

附圖說明

圖1：負載Co-Fe合金的碳材料的透射電鏡圖。

圖2：負載Co-Fe合金的碳材料吸附廢水中染料時的紫外分光光譜圖。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明作進一步詳細說明，但本發明的保護范圍并不局限于此。

實施例1

（1）在室溫條件下，將1g黃棕色的1,1’-二茂鐵甲酸粉末和1g粉紅色的四水合醋酸鈷粉末溶于360mL去離子水中，攪拌，至固體全部溶解，得到棕紅色溶液；

（2）將步驟（1）所得棕紅色溶液放置到恒溫磁力攪拌水浴鍋中，控制水浴鍋恒溫在70℃，開啟磁力攪拌，攪拌過程中滴加氫氧化鈉溶液（0.1M），調節溶液的pH為6，加入1g 1,10’-菲啰啉后，攪拌1h，得到紅棕色的粘稠液體；

（3）將步驟（2）所得紅棕色粘稠液體轉移至水熱釜中，控制溫度在45℃，水熱50h，冷卻至室溫后，將反應釜里的懸濁液倒出來，控制轉速為6000r/min，離心分離得到暗紅色固體，放于60℃烘箱之中過夜烘干；

（4）將步驟（3）所得暗黑色固體，放于瑪瑙研缽里，仔細研0.5h，將研好的粉末轉移到瓷舟中，置于管式爐中在氮氣氛圍下，500℃下煅燒8h，得到黑色粉末，即為負載Co-Fe合金的碳材料。

制得的負載Co-Fe合金的碳材料的透射電鏡圖如圖1所示，最外層為碳層，次之為Co-Fe合金，最里面是空心，具有很大的比表面積。