[發(fā)明專利]一種納米電極材料的制備方法及其應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710223940.0
• 申請(qǐng)日: 2017-04-07
• 公開（公告）號(hào): CN107068422B
• 公開（公告）日: 2019-01-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳紹光
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 蘇州海凌達(dá)電子科技有限公司
• 主分類號(hào): H01G11/86
• 分類號(hào): H01G11/86;H01G11/44;B82Y40/00
• 代理公司: 南京正聯(lián)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32243
• 代理人: 顧伯興

1.一種納米電極材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將50 g石墨與120 mL質(zhì)量濃度85%的硫酸共同加入到反應(yīng)容器中，在45℃的水浴下保溫15-25 min，再加入15-20g的高錳酸鉀，維持10 min后迅速將溫度上升至70℃，以200rpm的速率攪拌反應(yīng)80-90 min，待反應(yīng)結(jié)束后向容器中添加300 mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.5%的雙氧水，以150 rpm的速率將混合液攪拌至變色，趁熱過濾，將所得濾餅用質(zhì)量濃度3%鹽酸溶液洗滌2次，再用去離子水洗滌2次，將清洗后的濾餅置于干燥箱中在75℃下干燥8h，得到石墨氧化物；

（2）將步驟（1）得到的石墨氧化物與250 mL濃度為20%的氨水混合，然后將混合液置于85℃的烘箱中加熱30-40 min，得到粘稠漿液，隨后在氮?dú)獗Ｗo(hù)下于1000-1200℃下高溫處理1.5h，得到高溫活化產(chǎn)物，用稀鹽酸對(duì)高溫活化產(chǎn)物進(jìn)行初步中和，再用去離子水將高溫活化產(chǎn)物洗滌3-5次至pH完全達(dá)到中性，置于70℃真空干燥箱中干燥8h，得到改性石墨氧化物；

（3）將步驟（2）得到的改性石墨氧化物至于反應(yīng)釜中，再加入300 mL的去離子水和無水乙醇混合溶劑，去離子水和無水乙醇的體積比為1.5，以1200 rpm的速率在200℃下攪拌15min，然后加入10 g聚乙烯吡咯烷酮和5 g正硅酸丙酯，然后升溫至250℃，攪拌反應(yīng)2-3 h，將得到的產(chǎn)物按照3000 rpm的轉(zhuǎn)速進(jìn)行離心，所得沉淀物用去離子水進(jìn)行洗滌，置于90℃真空干燥箱中干燥6 h，得中間復(fù)合物；

（4）將步驟（3）所得中間復(fù)合物放入220℃的干燥箱中固化處理15 h，隨后將其用球磨機(jī)球磨2-3 h，球磨后的粉體粒徑小于2 μm，將球磨所得粉體置于氣氛管式爐中，在氬氣保護(hù)下進(jìn)行碳化處理，處理溫度為950℃，處理時(shí)間為5 h，得碳化復(fù)合物；

（5）將步驟（4）得到的碳化復(fù)合物、N-甲基丁基哌啶雙三氟甲磺酰亞胺鹽、溴化鋰、納米氧化鈦、導(dǎo)電劑、粘結(jié)劑按照68:11:8:7:4:3的比例混合，加入適量去離子水，攪拌均勻至粘稠狀，涂覆在不銹鋼網(wǎng)上，再將其在80-130℃的真空干燥箱中烘干8-24h，經(jīng)輥壓后裁成電極片，得到成品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米電極材料的制備方法，其特征在于，所述步驟（5）中的導(dǎo)電劑選自乙炔黑、納米碳管碳黑、活性碳中的任意一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米電極材料的制備方法，其特征在于，所述步驟（5）中的粘結(jié)劑選自羧甲基纖維素鈉、六氟丙烯、聚乙烯醇中的任意一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述制備方法得到的納米電極材料在制備超級(jí)電容器中的應(yīng)用。