[發明專利]一種二氧化硅納米表面活性劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201710223567.9
• 申請日: 2017-04-07
• 公開（公告）號: CN107140650B
• 公開（公告）日: 2021-04-20
• 發明（設計）人: 李小紅;劉培松;張治軍
• 申請（專利權）人: 河南大學
• 主分類號: C01B33/18
• 分類號: C01B33/18;C01B33/193;B82Y30/00;B01F17/54
• 代理公司: 鄭州聯科專利事務所(普通合伙) 41104
• 代理人: 時立新

1.一種二氧化硅納米表面活性劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將硅源化合物加入水解介質中，于20~100℃攪拌均勻，形成水解體系；所述硅源化合物為硅酸酯、硅酸鈉或偏硅酸鈉；

（2）于20~100℃的攪拌條件下，調節步驟（1）所得水解體系的pH使硅源化合物水解，并在調節pH前加入有機硅修飾劑，攪拌1~5小時，得到表面改性納米二氧化硅的分散液；

當所述硅源化合物為硅酸酯時，用氨水或銨鹽的水溶液調節水解體系的pH值為8~11；當所述硅源化合物為硅酸鈉或偏硅酸鈉時，用酸溶液、氨水或銨鹽的水溶液調節水解體系的pH值為3~11；

所述有機硅修飾劑為一種或多種有機硅化合物，所述有機硅化合物的有機官能團為甲基、乙基、乙烯基及鹵代烷基中的一種或兩種以上；

（3）向步驟（2）所得分散液中加入強堿物質，形成反應體系；或將步驟（2）所得分散液過濾、洗滌，得到濾餅，將濾餅分散于反應介質中，再加入強堿物質，得到反應體系；所述強堿物質為氫氧化鈉、氫氧化鉀及氫氧化鈣中的一種或兩種以上；

（4）將步驟（3）所得反應體系于40~90℃攪拌2~10小時，即得分散于溶液中的二氧化硅納米表面活性劑；或將分散于溶液中的二氧化硅納米表面活性劑過濾、洗滌、干燥，即得固態的二氧化硅納米表面活性劑；

上述，硅源化合物的加入量以二氧化硅計，水解體系中含二氧化硅的濃度為0.1~4.0mol/L，二氧化硅、有機硅修飾劑及強堿物質的摩爾比為1：0.05~1：0.5~3；濾餅以干重計，反應體系中濾餅的濃度為0.05~3.0 mol/L。

2.根據權利要求1所述二氧化硅納米表面活性劑的制備方法，其特征在于：步驟（1）和步驟（3）中所述水解介質為水、C₁~C₁₀的醇中的一種或兩種以上。

3.根據權利要求1所述二氧化硅納米表面活性劑的制備方法，其特征在于：所述硅源化合物為正硅酸乙酯、硅酸鈉或偏硅酸鈉；所述有機硅修飾劑為六甲基二硅氮烷、N,N-二甲基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、一氯三甲基硅烷或乙烯基三異丙氧基硅烷中一種或兩種；所述強堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀。

4.采用權利要求 1至3任一所述制備方法得到的二氧化硅納米表面活性劑。

5.根據權利要求4所述的二氧化硅納米表面活性劑，其特征在于：所述納米表面活性劑的粒徑為3~20 nm。