[發明專利]一種超支化共混軟段改性后擴鏈阻燃水性聚氨酯

在審

• 申請號: 201710223472.7
• 申請日: 2017-04-07
• 公開（公告）號: CN107099132A
• 公開（公告）日: 2017-08-29
• 發明（設計）人: 羅運軍;董承昊;柴春鵬;張博文
• 申請（專利權）人: 北京理工大學
• 主分類號: C08L75/08
• 分類號: C08L75/08;C08L75/04;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/34;C08G18/32;C08G18/12
• 代理公司: 北京理工大學專利中心11120
• 代理人: 周蜜,仇蕾安

1.一種超支化共混軟段改性后擴鏈阻燃水性聚氨酯，其特征在于：所述水性聚氨酯是由如下方法制備得到的：

將大分子多元醇在110℃～140℃脫水1h～3h，于40℃～80℃加入親水性擴鏈劑，再加入二異氰酸酯，升溫至80℃～85℃，反應至-NCO含量不再變化，加入含磷多元醇大分子繼續反應，直至-NCO含量不再變化，降溫至20℃～40℃，加入成鹽劑A反應10min～30min，得到預聚體；向預聚體中加入0℃～10℃的水進行乳化，加水完畢后立即加入含磷二胺擴鏈劑的丙酮/丁酮/N-甲基吡咯烷酮溶液，乳化10min～15min得到乳液；將用成鹽劑B中和的AWHBPU水溶液加入到乳液中，繼續乳化5min～10min，最后旋蒸除去丙酮/丁酮/N-甲基吡咯烷酮，得到乳液，為所述的一種超支化共混軟段改性后擴鏈阻燃水性聚氨酯；

所述大分子多元醇為分子量大于500的聚醚或聚酯多元醇；

所述親水擴鏈劑包括二羥甲基丙酸、2,2-二羥甲基丁酸和2,3-二羥基丁二酸中的一種以上；

所述二異氰酸酯為異氟爾酮二異氰酸酯、甲苯二異氰酸酯、1,6-己基二異氰酸酯、二環己基甲烷二異氰酸酯和四甲基環己基二異氰酸酯中的一種以上；

所述含磷多元醇大分子為分子量大于500的具有阻燃效果的含磷多元醇大分子；

所述成鹽劑A和成鹽劑B分別獨立地包括三乙胺或三正丁胺；

所述含磷二胺擴鏈劑包括雙(氨基苯基)苯基氧化磷、2,4,8,10-四氧雜-3,9-二磷雜螺環-3,9-二氧-3,9-二(3-氨基苯基)、雙(3-氨基苯基)苯基氧化磷和氨基苯基氧化磷中的一種以上；

所述AWHBPU為專利申請CN 102851987A所述的采用乙酸酐作為封端劑的超支化水性聚氨酯；

所述用成鹽劑B中和的AWHBPU水溶液是通過將AWHBPU用水配置成質量濃度為10％～40％的水溶液后加入成鹽劑B，混合均勻得到；

以所述大分子多元醇、親水擴鏈劑、二異氰酸酯、含磷多元醇大分子、成鹽劑A、成鹽劑B、含磷二胺擴鏈劑和AWHBPU的質量總和作為總質量，以所述總質量為100％計，親水性擴鏈劑的質量分數為3％～10％，含磷多元醇大分子的質量分數為5％～20％，含磷二胺擴鏈劑的質量分數為5％～20％，AWHBPU的質量分數為1％～15％；

定義r為大分子多元醇、親水擴鏈劑、二異氰酸酯、含磷多元醇大分子、成鹽劑A、成鹽劑B和含磷二胺擴鏈劑中異氰酸根的摩爾量與羥基摩爾量的比值，2>r>1；

成鹽劑A的摩爾量與親水性擴鏈劑中羧基的含量相同，成鹽劑B的摩爾量與AWHBPU中羧基的含量相同；

含磷二胺擴鏈劑中胺基的摩爾量少于預聚體中參與后擴鏈的異氰酸根摩爾量。

2.根據權利要求1所述的一種超支化共混軟段改性后擴鏈阻燃水性聚氨酯，其特征在于：所述大分子多元醇包括聚丙二醇、聚丙三醇、聚四氫呋喃醚二醇和聚己內脂二醇中的一種以上。

3.根據權利要求1所述的一種超支化共混軟段改性后擴鏈阻燃水性聚氨酯，其特征在于：所述含磷多元醇大分子包括有機磷二元醇、苯基膦酸二元醇和磷氯銻三元磷酸酯類聚醚二元醇中的一種以上。

4.根據權利要求1所述的一種超支化共混軟段改性后擴鏈阻燃水性聚氨酯，其特征在于：所述大分子多元醇包括聚丙二醇、聚丙三醇、聚四氫呋喃醚二醇和聚己內脂二醇中的一種以上；所述含磷多元醇大分子包括有機磷二元醇、苯基膦酸二元醇和磷氯銻三元磷酸酯類聚醚二元醇中的一種以上。

5.根據權利要求1～4中任一項所述的一種超支化共混軟段改性后擴鏈阻燃水性聚氨酯，其特征在于：加入含磷多元醇大分子時，加入丁酮調節粘度。

6.根據權利要求1～4中任一項所述的一種超支化共混軟段改性后擴鏈阻燃水性聚氨酯，其特征在于：所述水的純度為去離子水純度以上。

7.根據權利要求5所述的一種超支化共混軟段改性后擴鏈阻燃水性聚氨酯，其特征在于：所述水的純度為去離子水純度以上。