[發(fā)明專利]一種高硫負(fù)載量三維多孔碳/硫復(fù)合材料的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710223437.5
• 申請日: 2017-04-07
• 公開（公告）號: CN108695491B
• 公開（公告）日: 2021-07-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 耿建新;孫悅;黃勇
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院理化技術(shù)研究所
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/38;H01M4/62;H01M10/052;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 北京正理專利代理有限公司 11257
• 代理人: 趙曉丹

1.一種高硫負(fù)載量三維多孔碳/硫復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述的制備方法包括以下步驟：

1）將有機(jī)碳源、Na₂S·9H₂O和NaCl溶于去離子水，得到的溶液冷凍干燥后得到凝膠；其中，有機(jī)碳源、Na₂S·9H₂O、NaCl和去離子水的重量份數(shù)比為1 : 0.1~100 : 0.1~100 : 1~1000；

2）將1）得到的凝膠研磨成粉末，在惰性氣體保護(hù)下加熱，得到黑色粉末；

3）將2）得到的黑色粉末加入Fe(NO₃)₃的水溶液中，攪拌，過濾得到黑色粉末；所述攪拌時間為0.1~64 h；

4）將3）得到的黑色粉末用去離子水洗滌，然后真空干燥，得到高硫負(fù)載量的三維多孔碳/硫復(fù)合材料；

所述高硫負(fù)載量三維多孔碳/硫復(fù)合材料的三維孔道里均勻負(fù)載硫納米粒子，碳和硫納米粒子之間通過共價鍵結(jié)合，所述硫納米粒子的負(fù)載量為20~90%。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高硫負(fù)載量三維多孔碳/硫復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟1）中的有機(jī)碳源包括淀粉、葡萄糖、蔗糖、琥珀酸、檸檬酸和乳酸中的一種或多種混合物。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高硫負(fù)載量三維多孔碳/硫復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟1）中冷凍干燥的方式為液氮冷凍。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高硫負(fù)載量三維多孔碳/硫復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟2）中的惰性氣體為氮?dú)?、氬氣?/p>

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高硫負(fù)載量三維多孔碳/硫復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟2）中的加熱溫度為600~1200℃；所述加熱時間為0.1~16h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高硫負(fù)載量三維多孔碳/硫復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟3）中的Fe(NO₃)₃溶液的制備方法為1重量份的Fe(NO₃)₃和/或Fe(NO₃)₃·9H₂O溶于1~1000重量份的去離子水。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高硫負(fù)載量三維多孔碳/硫復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟4）中真空干燥的溫度為45~50℃。

8.如權(quán)利要求1-7任一所述的高硫負(fù)載量三維多孔碳/硫復(fù)合材料的制備方法制備得到的復(fù)合材料，其特征在于，所述高硫負(fù)載量三維多孔碳/硫復(fù)合材料的三維孔道里均勻負(fù)載硫納米粒子，碳和硫納米粒子之間通過共價鍵結(jié)合，所述硫納米粒子的負(fù)載量為20~90%。

9.如權(quán)利要求8所述的高硫負(fù)載量三維多孔碳/硫復(fù)合材料作為鋰硫電池的正極材料的應(yīng)用。