[發明專利]一種多孔碳負載二硫化鉬納米片復合材料及其制備方法與應用

在審

• 申請號: 201710223219.1
• 申請日: 2017-04-07
• 公開（公告）號: CN106964371A
• 公開（公告）日: 2017-07-21
• 發明（設計）人: 胡勁松;黃林波;張云
• 申請（專利權）人: 中國科學院化學研究所
• 主分類號: B01J27/051
• 分類號: B01J27/051;B01J35/10;B82Y30/00;C25B11/06
• 代理公司: 北京紀凱知識產權代理有限公司11245
• 代理人: 關暢,王春霞

1.一種多孔碳負載二硫化鉬納米片復合材料的制備方法，包括如下步驟：

(1)利用多孔碳吸附鉬酸鹽，得到前驅物；

(2)在惰性氣氛下，對所述前驅物進行熱處理；硫蒸氣與經過熱處理的前驅物進行硫化反應，即可得到所述多孔碳負載二硫化鉬納米片復合材料。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述多孔碳與所述鉬酸鹽的質量比為12：(1～40)；和/或，

步驟(1)中，所述鉬酸鹽為鉬酸銨、鉬酸鈉和鉬酸鉀中的一種或幾種。

3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：步驟(1)的具體操作如下：將所述多孔碳和所述鉬酸鹽分散在水中，靜置吸附后離心，收集固體進行真空干燥，得到所述前驅物。

4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于：所述多孔碳質量與水的體積比為(30～120)克：5升；和/或，

所述靜置吸附的時間為12～36小時；和/或，

所述真空干燥溫度為50～100℃，時間為12～36小時，真空度為-0.05～-0.2兆帕。

5.根據權利要求1-4中任一項所述的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，所述熱處理的溫度為500～700℃，時間為0.5～3小時。

6.根據權利要求1-5中任一項所述的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，所述硫蒸氣與所述前驅物的質量比為1：(10～50)。

7.根據權利要求1-6中任一項所述的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，所述硫化反應的溫度為500～700℃，時間為0.25～3小時。

8.根據權利要求1-7中任一項所述的制備方法，其特征在于：步驟(2)在雙溫區加熱爐進行，具體操作如下：2-1)沿著所述惰性氣體通入的方向，將所述前驅物置于雙溫區加熱爐的下游，硫粉置于雙溫區加熱爐的上游；2-2)在所述下游溫度下，對所述前驅物進行熱處理；在所述上游溫度下，對硫粉進行升華，得到所述硫蒸氣；在進行所述升華的同時，保持所述下游溫度，所述硫蒸氣在所述下游溫度下與經過所述熱處理的前驅物進行所述硫化反應，即可得到所述多孔碳負載二硫化鉬納米片復合材料。

9.權利要求1-8中任一項所述的制備方法制備得到的多孔碳負載二硫化鉬納米片復合材料。

10.權利要求9所述的多孔碳負載二硫化鉬納米片復合材料在電解水制氫中的應用。