[發明專利]聚酯-聚戊二胺二元酸嵌段共聚物及其制備方法和纖維

有效

• 申請號: 201710222493.7
• 申請日: 2017-04-07
• 公開（公告）號: CN107011516B
• 公開（公告）日: 2020-05-12
• 發明（設計）人: 王學利;俞建勇;李發學;閻建華;徐衛海;婁雪芹;劉修才;秦兵兵
• 申請（專利權）人: 東華大學;上海凱賽生物技術股份有限公司
• 主分類號: C08G81/00
• 分類號: C08G81/00;D01F6/82
• 代理公司: 上海統攝知識產權代理事務所(普通合伙) 31303
• 代理人: 金利琴

1.一種聚酯-聚戊二胺二元酸嵌段共聚物的制備方法，其特征是，步驟如下：

(1)將對苯二甲酸和乙二醇混合后進行酯化反應得到對苯二甲酸乙二醇酯，加入催化劑后改變反應條件進行縮聚反應得到對苯二甲酸乙二醇酯的低聚體，所述對苯二甲酸乙二醇酯的低聚體的聚合度為5～20；

(2)將戊二胺二元酸鹽的水溶液進行縮聚反應得到戊二胺二元酸的低聚體，所述戊二胺二元酸鹽中的二元酸是碳原子個數為偶數且取值范圍為6～22的直鏈二元酸，所述戊二胺二元酸的低聚體的聚合度為2～10；

(3)將對苯二甲酸乙二醇酯的低聚體和戊二胺二元酸的低聚體以90～10:10～90的質量比混合后進行縮聚反應得到聚酯-聚戊二胺二元酸嵌段共聚物。

2.根據權利要求1所述的一種聚酯-聚戊二胺二元酸嵌段共聚物的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：

(1)將對苯二甲酸和乙二醇加入酯化釜中進行酯化反應得到對苯二甲酸乙二醇酯，酯化反應的溫度為220～260℃，時間為1～3小時，反應結束后進入第一聚合釜，加入催化劑后進行縮聚反應得到對苯二甲酸乙二醇酯的低聚體，縮聚反應的溫度為260～285℃，時間為0.1～0.5小時，縮聚反應體系的真空度為100～1000Pa；

(2)將戊二胺二元酸鹽的水溶液加入第二聚合釜中進行縮聚反應得到戊二胺二元酸的低聚體，縮聚反應的溫度為250～280℃，時間為0.5～1小時，縮聚反應體系的真空度為1000～5000Pa；

(3)將對苯二甲酸乙二醇酯的低聚體和戊二胺二元酸的低聚體加入第三聚合釜中，加入催化劑后進行縮聚反應得到聚酯-聚戊二胺二元酸嵌段共聚物，縮聚反應的溫度為260～280℃，時間為2～3小時，縮聚反應體系的真空度為10～100Pa。

3.根據權利要求2所述的一種聚酯-聚戊二胺二元酸嵌段共聚物的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述對苯二甲酸與乙二醇的摩爾比為1:1.1～1.6，所述催化劑為醋酸銻或乙二醇銻，以對苯二甲酸乙二醇酯的質量為基準，催化劑的加入量為0.02～0.05wt％，所述對苯二甲酸乙二醇酯的低聚體的特性粘度為0.05～0.2dL/g。

4.根據權利要求2所述的一種聚酯-聚戊二胺二元酸嵌段共聚物的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述戊二胺二元酸鹽的水溶液的濃度為50～80wt％，所述戊二胺二元酸的低聚體的特性粘度為0.1～0.5dL/g。

5.根據權利要求2所述的一種聚酯-聚戊二胺二元酸嵌段共聚物的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述催化劑為醋酸銻或乙二醇銻，以對苯二甲酸乙二醇酯的低聚體和戊二胺二元酸的低聚體的總質量為基準，催化劑的加入量為0.02～0.05wt％。

6.一種采用如權利要求1～5任一項所述的制備方法制得的聚酯-聚戊二胺二元酸嵌段共聚物，其特征是：聚酯-聚戊二胺二元酸嵌段共聚物由聚對苯二甲酸乙二醇酯嵌段和聚戊二胺二元酸嵌段構成，聚對苯二甲酸乙二醇酯嵌段與聚戊二胺二元酸嵌段的質量比為90～10:10～90；

所述聚對苯二甲酸乙二醇酯嵌段的結構式如下：

其中，m₁為聚對苯二甲酸乙二醇酯嵌段的聚合度，m₁＝5～20；

所述聚戊二胺二元酸嵌段的結構式如下：

其中，m₂為聚戊二胺二元酸嵌段的聚合度，m₂＝2～10，n為亞甲基的個數，n為偶數，取值范圍為4～20。

7.根據權利要求6所述的一種聚酯-聚戊二胺二元酸嵌段共聚物，其特征在于，所述聚戊二胺二元酸嵌段的玻璃化轉變溫度為20～65℃。

8.根據權利要求6所述的一種聚酯-聚戊二胺二元酸嵌段共聚物，其特征在于，所述聚酯-聚戊二胺二元酸嵌段共聚物的數均分子量為15000～30000；所述聚酯-聚戊二胺二元酸嵌段共聚物的特性粘度為0.50～1.1dL/g，熔點為210～255℃。

9.一種由如權利要求6～8任一項所述的一種聚酯-聚戊二胺二元酸嵌段共聚物制得的纖維，其特征是：纖維由聚酯-聚戊二胺二元酸嵌段共聚物經預結晶、干燥、紡絲和牽伸后制得，所述纖維的單絲纖度為0.3～10dtex，斷裂強度為2.0～7.0cN/dtex，定伸長率為10％的彈性回復率≥85％，回潮率為0.6～5.0％。