[發明專利]一種苯酚殘液中回收α?甲基苯乙烯生產工藝

在審

• 申請號: 201710221290.6
• 申請日: 2017-04-06
• 公開（公告）號: CN106905103A
• 公開（公告）日: 2017-06-30
• 發明（設計）人: 石磊;張麗煒;董其武;禤暢;劉科高
• 申請（專利權）人: 山東建筑大學
• 主分類號: C07C15/46
• 分類號: C07C15/46;C07C7/00;C07C7/04;B01D53/02;B01D5/00;C10L1/10
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技術領域

本發明屬于環保化工領域，尤其涉及一種苯酚殘液中回收α-甲基苯乙烯的生產工藝。

背景技術

苯酚殘液是指異丙苯氧化法制苯酚生產過程中，分離出苯酚后剩下的部分混合物；其主要成分有α-甲基苯乙烯、對二甲苯、異丙苯、苯酚、苯乙酮等，其中α-甲基苯乙烯最多。苯乙酮用于制香皂和香煙，也用作纖維素酯和樹脂等的溶劑和塑料工業生產中的增塑劑等。可由苯與乙酸酐反應制得，或由乙苯氧化制得，也可用乙酰氯與苯在三氯化鋁作用下經傅氏反應制得；異丙苯是一種無色有特殊芳香氣味的液體。主要用作生產苯酚和丙酮、α-甲基苯乙烯等，也可用作有機合成原料和提高發動機燃料辛烷值的添加劑，是重要的工業原料。工業上，異丙苯主要以苯和丙烯作為原料，在催化劑的作用下經烷基化反應制備。傳統方法制備異丙苯，雖可大量生產，但是因催化劑的不同選擇，會引起設備腐蝕，生產環境污染嚴重，甚至造成異丙苯的純度不高等一系列問題。同時，生產過程繁瑣，生產結構復雜；α-甲基苯乙烯又叫做α-苯基乙烯或苯基異丙烯，在外觀上是一種無色或淺黃色的透明液體，常用作聚合反應生產膠黏劑基料的單體或改性單體，為合成樹脂及塑料的重要單體之一，也是聚酯樹脂、醇酸樹脂及ABS樹脂的改性劑。還可用于生產涂料、增塑劑等，是一種重要的化工原料。因此從苯酚殘液中回收有用物質是十分必要的，有利于資源回收和環境保護。

根據對比文獻，原有苯酚殘液的再利用只回收了苯酚和苯乙酮兩種有用組分的物質，并且回收過程需添加催化劑和高溫溶劑油，而本工藝方法無需催化劑且工藝操作簡單，可回收除苯酚、苯乙酮以外的α-甲基苯乙烯，且純度很高。

對比文獻：發明授權：一種從苯酚焦油中回收苯酚和苯乙酮的方法，2012101176825；苯酚焦油精制對枯基苯酚的方法和裝置，2012103221007。

發明內容

一種苯酚殘液中回收α-甲基苯乙烯的生產工藝，由原料貯存罐、輸送泵、塔底釜、電加熱器、精餾塔、冷凝器、真空泵、回流比控制器、收集罐、強制混合器、靜止混合器、壓力泵、乳化劑儲存罐、燃料油儲存罐、乳化燃料油收集罐、深冷裝置、活性炭吸附裝置組成；主要分為精餾分離、廢氣處理、殘渣再利用的工藝過程。

（1）精餾分離：將原料罐中的苯酚殘液泵送到塔底釜中，將塔底釜加熱到140℃~150℃，塔頂溫度為90℃~100℃，使得α-甲基苯乙烯分離出來，經過冷凝器降溫后，通過回流比控制器后分別以5:1的比例輸送至反應塔和收集罐中；此過程中利用真空泵使裝置內保持-0.09真空度，提高氣體流轉速度；

（2）廢氣處理：在精餾分離過程中使用真空泵使其保持負壓，然抽取的氣體需處理后方可排放，將抽取的廢氣依次通過深冷裝置和活性炭吸附裝置，深冷裝置設定溫度在-10℃左右將部分廢氣變為廢液收集采出，可重新進行精餾分離；剩余廢氣將通過活性炭吸附裝置進行吸附后方可排入大氣中；

（3）殘渣再利用：將精餾后的殘渣與燃料油、乳化劑分別通過輸送泵打進強制混合器進行強制混合，混合完之后進入靜止混合器中，混合時間為15~30min，溫度為60~80℃；通過壓力泵強制循環，最后由輸送泵將乳化燃料油打進靜止混合器再到乳化燃料油儲存罐。

圖1為苯酚殘液回收α-甲基苯乙烯裝置的結構示意圖；

圖中1為原料貯存罐，2為輸送泵，3為塔底釜，4為電加熱器，5為精餾塔，6為冷凝器，7為真空泵，8為回流比控制器，9為收集罐，10為強制混合器，11為靜止混合器，12為壓力泵，13為乳化劑儲存罐，14為燃料油儲存罐，15為乳化燃料油收集罐，16為深冷裝置，17為活性炭吸附裝置。

具體實施方式

一種苯酚殘液中回收α-甲基苯乙烯的生產工藝，由原料貯存罐、輸送泵、塔底釜、電加熱器、精餾塔、冷凝器、真空泵、回流比控制器、收集罐、強制混合器、靜止混合器、壓力泵、乳化劑儲存罐、燃料油儲存罐、乳化燃料油收集罐、深冷裝置、活性炭吸附裝置組成；主要分為精餾分離、廢氣處理、殘渣再利用的工藝過程。

（1）精餾分離：將原料罐中的苯酚殘液泵送到塔底釜中，將塔底釜加熱到140℃~150℃，塔頂溫度為90℃~100℃，使得α-甲基苯乙烯分離出來，經過冷凝器降溫后，通過回流比控制器后分別以5:1的比例輸送至反應塔和收集罐中；此過程中利用真空泵使裝置內保持-0.09真空度，提高氣體流轉速度；