[發(fā)明專(zhuān)利]一種制備磁性復(fù)合生物基固載磷鎢酸催化劑的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710220987.1
• 申請(qǐng)日: 2017-04-06
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107321391A
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-11-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 付玉杰;王希清;李天鳳;焦驕;劉天舒;王微;姚麗萍
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 東北林業(yè)大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): B01J31/34
• 分類(lèi)號(hào): B01J31/34
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種制備磁性復(fù)合生物基固載磷鎢酸催化劑的方法，其特征在于，其具體步驟如下：

1)聯(lián)合反相懸浮技術(shù)和化學(xué)接枝手段制備胺基功能化的氧化石墨烯/纖維素微球：將纖維素投入到離子液體中溶解，加入40mL氧化石墨烯溶液混合均勻，在變壓器油中經(jīng)高速電動(dòng)攪拌設(shè)備機(jī)械攪拌，通過(guò)反相懸浮技術(shù)，固定化成球；經(jīng)無(wú)水乙醇和鹽酸反復(fù)洗滌，將所得的復(fù)合介孔微球干燥備用；接下來(lái)將干燥的復(fù)合介孔微球投入到環(huán)氧氯丙烷和3mol/L的氫氧化鈉溶液中，搖床25℃反應(yīng)8h，反應(yīng)結(jié)束將微球反復(fù)沖洗抽濾至濾液的pH為中性，將微球分散到三乙烯四胺和碳酸鈉的水溶液中水浴50℃反應(yīng)8h；反應(yīng)結(jié)束后用去離子水洗滌，去除剩余的反應(yīng)液，將所得胺基功能化的復(fù)合微球干燥備用。

2)負(fù)壓空化輔助共沉淀技術(shù)制備磁性復(fù)合微球：胺基功能化的復(fù)合微球在負(fù)壓空化裝置內(nèi)和Fe²⁺、Fe³⁺水溶液以及氨水溶液化學(xué)共沉淀制備出具有磁效應(yīng)的復(fù)合微球；

3)磁性復(fù)合微球固載磷鎢酸：將磷鎢酸分散到無(wú)水乙醇介質(zhì)中，加入胺基功能化的磁性復(fù)合微球，控制溫度在60～80℃，固載時(shí)間為2～4小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束停止機(jī)械攪拌，濾除多余的反應(yīng)液，干燥既得用于多領(lǐng)域方面的磁性復(fù)合生物基催化劑。

2.按照權(quán)利要求1所述的一種制備磁性復(fù)合生物基固載型催化劑的方法，其特征在于：其中步驟1)中所述的纖維素、離子液體、氧化石墨烯的質(zhì)量比為1：13：0.001～0.003。

3.按照權(quán)利要求1所述的一種制備磁性復(fù)合生物基固載磷鎢酸催化劑的方法，其特征在于：其中步驟1)中所述的復(fù)合微球和碳酸鈣的質(zhì)量比為5：1。

4.按照權(quán)利要求1所述的一種制備磁性復(fù)合生物基固載磷鎢酸催化劑的方法，其特征在于：其中步驟1)中所述的環(huán)氧氯丙烷、3mol/L NaOH溶液、三乙烯四胺、去離子水的體積比為1：2：2：50。

5.按照權(quán)利要求1所述的一種制備磁性復(fù)合生物基固載磷鎢酸催化劑的方法，其特征在于：其中步驟2)中所述的負(fù)壓空化內(nèi)的壓力為-0.08～-0.09MPa。