[發明專利]聚酰亞胺薄膜的優化制備方法

在審

• 申請號: 201710220528.3
• 申請日: 2017-04-06
• 公開（公告）號: CN106928481A
• 公開（公告）日: 2017-07-07
• 發明（設計）人: 路慶華;廉萌
• 申請（專利權）人: 上海交通大學
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18;C08L79/08;C08G73/10
• 代理公司: 上海交達專利事務所31201
• 代理人: 王毓理,王錫麟

1.一種聚酰亞胺薄膜的優化制備方法，其特征在于，通過將含有苯并咪唑、苯并噻唑結構的二胺單體與二酐單體溶于非質子性溶劑中，得到黃色的均相粘稠狀的聚酰胺酸低溫膠液；然后將PAA低溫膠液涂膜后按優化升溫過程去除溶劑并完成亞胺化，得到聚酰亞胺薄膜。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征是，所述的含有苯并咪唑、苯并噻唑結構的二胺單體與二酐單體的摩爾比為1：(1～1.25)。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征是，所述的含有苯并咪唑、苯并噻唑結構的二胺單體為以下任意一種結構：

4.根據權利要求1或2所述的方法，其特征是，所述的二酐單體為以下任意一種結構或兩種結構的混合：

當為兩種結構混合時，其混合的量比為(1～4)∶(4～1)。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征是，所述的非質子性溶劑為超干N,N-二甲基乙酰胺或超干N-甲基吡咯烷酮。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征是，所述的溶解，以體系的固含量設定為8～12％wt。

7.根據權利要求1或6所述的方法，其特征是，所述的溶解，在冰水浴下機械攪拌8-16h以充分反應。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征是，所述的涂膜，預先將PAA低溫膠液靜置除泡1天，然后從-20℃取出的PAA膠液置于操作室溫度下30min，膠液恢復至粘流狀態。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征是，所述的靜置除泡是指：將PAA低溫膠液在-20℃水平放置，使膠液內由于機械攪拌產生的氣泡慢慢溢出，以達到完全無泡均一的PAA膠液。

10.根據權利要求1所述的方法，其特征是，所述的優化升溫過程具體是指：按照依次在70℃溫度下加熱2h、90℃溫度下加熱2h、110℃溫度下加熱2h、130℃溫度下加熱2h、150℃溫度下加熱2h、180℃溫度下加熱2h的升溫程序預烘以除去溶劑；待烘箱溫度降至室溫后，將玻璃板轉移至馬弗爐中，按照依次在120℃溫度下加熱2h、200℃溫度下加熱2h、250℃溫度下加熱2h、300℃溫度下加熱2h、350℃溫度下加熱1h、400℃溫度下加熱1h的升溫程序完成亞胺化。

11.一種根據上述任一權利要求所述方法制備得到的用于制備OLED的柔性基板的聚酰亞胺薄膜，其特征在于，玻璃化轉變溫度在309℃～482℃之間，1％熱分解溫度在448℃～520℃之間，熱膨脹系數在4.12ppm/K～-2.05ppm/k。