[發(fā)明專利]一種磁性復合材料及制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710219613.8
• 申請日: 2017-05-03
• 公開（公告）號: CN106910586B
• 公開（公告）日: 2019-08-27
• 發(fā)明（設計）人: 李慶芳;陶詔靈;張?zhí)?/a>;劉妍慧;李樹嶺;王巧玲;阿窮;牟雯麗;白鐵男;趙浩峰;王玲
• 申請（專利權）人: 南京信息工程大學
• 主分類號: H01F1/09
• 分類號: H01F1/09;H01F1/057;H01F1/11;H01F41/00
• 代理公司: 南京匯盛專利商標事務所(普通合伙) 32238
• 代理人: 張立榮;趙超

1.一種磁性復合材料，其特征在于：由鐵基磁粉末和SnO₂-TiO₂納米復合粉體燒結而成；鐵基磁粉末基體的組分及質(zhì)量百分比為：Nd 18-22％、Ce 8-12％、B 0.6-1.1％、Sn 0.5-0.9、Cu 0.2-0.9％、Si 0.3-0.8％、Ti 0.3-0.7％、Nb 0.1-0.4％、余量為Fe；SnO₂-TiO₂納米復合粉體中SnO₂與TiO₂的重量比為1：0.9-1.3；

其中，所述鐵基磁粉末基體上還分布有重量百分數(shù)為0.05-0.3％的TiC微粒，TiC微粒平均直徑為0.2-0.5微米；

其中，鐵基磁粉末和SnO₂-TiO₂納米復合粉體的質(zhì)量比為100：0.1-0.4。

2.權利要求1所述磁性復合材料的制備方法，其特征在于：按鐵基磁粉末和SnO₂-TiO₂納米復合粉體的質(zhì)量比配料后，混合均勻，得混合粉料；然后將混合粉料在磁場壓機中取向，應用靜壓方式成型；將成型毛坯在氬氣保護下放入燒結爐進行燒結，先升溫至590-720℃，保溫3-4h，然后升溫至1090-1190℃燒結3-4h，冷卻后，進行二次回火處理，即分別在890-960℃和560-590℃熱處理回火1-2h；最后經(jīng)210-230℃時效處理即得。

3.根據(jù)權利要求2所述的制備方法，其特征在于，鐵基磁粉末的制備方法為：先將原料放入電弧爐銅坩堝內(nèi)，熔煉過程中不斷用電弧攪動合金液，使其充分熔化均勻，然后澆注得到母合金鑄錠；再將母合金鑄錠放入普通感應爐中熔煉，熔煉溫度為1540-1570℃，得到母合金液體；將母合金液體與冷卻輥接觸形成帶材，得到微晶合金薄帶材料，其中，感應加熱圈的頻率為80-100kHz，冷卻輥和噴嘴間距為0.2-0.5mm，冷卻輥輪緣的旋轉線速度為25-27m/s，薄帶材料的厚度為100-120微米，寬度為11-19mm；將上述薄帶材料置于氫破爐中抽真空至真空度為1Pa以下，通入氫氣，保持壓力在2-3×10⁵Pa，時間在3-5h，冷卻，然后抽出殘余氫氣，開始升溫脫氫，脫氫工藝采用550-600℃保溫5-6h，脫氫氣壓低于10Pa時脫氫結束，停止加溫，冷卻并且控制脫氫氣壓，使脫氫后氫破粉含氫量在2400-2500ppm之間，氫破后氣流磨制磁粉，制成平均粒度3.2-4μm的磁粉。

4.根據(jù)權利要求3所述的制備方法，其特征在于：按照Nd 18-22％、Ce 8-12％、B 0.6-1.1％、Sn 0.5-0.9、Cu 0.2-0.9％、Si 0.3-0.8％、Ti 0.3-0.7％、Nb 0.1-0.4％、余量為Fe進行配料；Nd、Ce、Sn、Cu、Si、Ti、Nb、Fe為元素含量大于99.9％純金屬，B以硼鐵中間合金的形式加入，硼鐵中間合金的含B量為24-26％；原料TiC微粒為純物質(zhì)，微粒的平均直徑為0.2-0.5μm。

5.根據(jù)權利要求2所述的制備方法，其特征在于，SnO₂-TiO₂納米復合粉體的制備方法為：將NaCl、SnCl₂·2H₂O、KCl按重量比為10：8：12-15配料，然后放入研缽中混合研磨15-20min得到一號混合物；將聚氧乙烯五醚NP5、聚氧乙烯九醚NP9加入一號混合物，研磨10-15min，得到二號混合物，聚氧乙烯五醚、聚氧乙烯九醚的加入量為每5g一號混合物各加入1mL；在二號混合物中再加入KBH₄、聚氧乙烯五醚、聚氧乙烯九醚繼續(xù)混研20-25min得到三號混合物，聚氧乙烯五醚、聚氧乙烯九醚的加入量為每5g一號混合物各加入1mL，KBH₄的加入量為一號混合物的20-22％；將鈦酸丁酯、二乙醇胺、無水乙醇按體積比為1：4：0.2-0.4與三號混合物混合，在超聲波輻射下劇烈攪拌1-2h得到溶膠，再將溶膠烘干研磨成粉末，焙燒、冷卻即得。

6.根據(jù)權利要求5所述的制備方法，其特征在于：溶膠烘干溫度為70℃。

7.根據(jù)權利要求5所述的制備方法，其特征在于：溶膠粉末焙燒條件為660℃焙燒2h。