[發明專利]一種黑磷-二硫化鉬納米電催化劑及其制備方法、應用

有效

• 申請號: 201710218485.5
• 申請日: 2017-04-05
• 公開（公告）號: CN106925310B
• 公開（公告）日: 2020-04-03
• 發明（設計）人: 王傳浩;曾杰
• 申請（專利權）人: 中國科學技術大學先進技術研究院
• 主分類號: B01J27/19
• 分類號: B01J27/19;C25B1/04;C25B11/06
• 代理公司: 合肥市長遠專利代理事務所(普通合伙) 34119
• 代理人: 楊霞;翟攀攀

1.一種黑磷-二硫化鉬納米電催化劑，其特征在于，二硫化鉬納米片負載在黑磷納米片表面；二硫化鉬納米片與黑磷納米片的質量比為2～4：95～105；

所述黑磷-二硫化鉬納米電催化劑的制備方法包括如下步驟：將黑磷納米片與二硫化鉬納米片均勻分散在乙醇中得到混合液，超聲均勻后進行溶劑熱反應，真空干燥得到黑磷-二硫化鉬納米電催化劑。

2.根據權利要求1所述黑磷-二硫化鉬納米電催化劑，其特征在于，二硫化鉬納米片和乙醇的質量體積比為0.4～0.6mg：35～45 mL，黑磷納米片和乙醇的質量體積比為8～12mg：35～45mL。

3.根據權利要求1或2所述黑磷-二硫化鉬納米電催化劑，其特征在于，溶劑熱反應的溫度為50～80℃，溶劑熱反應的時間為1～5h。

4.根據權利要求1或2所述黑磷-二硫化鉬納米電催化劑，其特征在于，真空干燥的溫度為55～65℃。

5.根據權利要求1或2所述黑磷-二硫化鉬納米電催化劑，其特征在于，二硫化鉬納米片的制備方法如下：將前驅體(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O和硫脲分散在去離子水中得到混合物料，接著進行水熱反應，然后冷卻至室溫，超聲剝離，洗滌，真空干燥得到二硫化鉬納米片。

6.根據權利要求5所述黑磷-二硫化鉬納米電催化劑，其特征在于，二硫化鉬納米片的制備方法中，混合物料中(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O的濃度0.025～0.030mmol/mL，混合物料中硫脲的濃度0.7～1.0mmol/mL。

7.根據權利要求5所述黑磷-二硫化鉬納米電催化劑，其特征在于，二硫化鉬納米片的制備方法中，水熱反應的溫度為210～230℃，水熱反應的時間為16～20h。

8.根據權利要求5所述黑磷-二硫化鉬納米電催化劑，其特征在于，二硫化鉬納米片的制備方法中，超聲剝離的時間為2～4h。

9.根據權利要求5所述黑磷-二硫化鉬納米電催化劑，其特征在于，二硫化鉬納米片的制備方法中，真空干燥的溫度為55～65℃。

10.根據權利要求5所述黑磷-二硫化鉬納米電催化劑，其特征在于，二硫化鉬納米片的制備方法中，洗滌的具體操作如下：將冷卻至室溫的物料進行離心分離，將離心所得產物用極性溶劑進行超聲洗滌，然后繼續進行離心分離，再將離心所得產物用極性溶劑進行超聲洗滌。

11.根據權利要求10所述黑磷-二硫化鉬納米電催化劑，其特征在于，二硫化鉬納米片的制備方法中，離心分離的轉速為6000～10000轉/min，離心分離的時間為5～7min。

12.根據權利要求10所述黑磷-二硫化鉬納米電催化劑，其特征在于，二硫化鉬納米片的制備方法中，超聲洗滌時間為1～2min。

13.根據權利要求10所述黑磷-二硫化鉬納米電催化劑，其特征在于，二硫化鉬納米片的制備方法中，極性溶劑為乙醇。

14.根據權利要求1或2所述黑磷-二硫化鉬納米電催化劑，其特征在于，黑磷納米片的制備方法如下：在冰水浴中，將塊體黑磷置于有機表面活性劑中進行超聲剝離，然后一次離心除去未剝離的黑磷，接著二次離心，洗滌固體物料，真空干燥得到黑磷納米片。

15.根據權利要求14所述黑磷-二硫化鉬納米電催化劑，其特征在于，黑磷納米片的制備方法中，有機表面活性劑為N-甲基-2-吡咯烷酮。