[發(fā)明專利]一種用于骨修復(fù)的多孔生物壓電復(fù)合材料及其制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201710216614.7 | 申請(qǐng)日： | 2017-04-05 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN107117956A | 公開（公告）日： | 2017-09-01 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 王安東;陳彩鳳;季駿 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 江蘇大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C04B35/447 | 分類號(hào)： | C04B35/447;C04B35/495;C04B35/626;C04B35/622;C04B38/10;A61L27/10;A61L27/12;A61L27/56;A61L27/50 |
| 代理公司： | 江蘇縱聯(lián)律師事務(wù)所32253 | 代理人： | 蔡棟 |
| 地址： | 212000 *** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 用于 修復(fù) 多孔 生物 壓電 復(fù)合材料 及其 制備 方法 | ||
1.一種用于骨修復(fù)的多孔生物壓電復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：以天然蛋清為發(fā)泡劑、穩(wěn)泡劑和固化劑，采用發(fā)泡法制備多孔鈮鋰鈉鉀/羥基磷灰石((LNK-HA)生物壓電復(fù)合材料，具體包括以下步驟：
步驟一，制備LNK粉體：以五氧化二鈮(Nb2O5)、碳酸鉀(K2CO3)、碳酸鈉(Na2CO3)、碳酸鋰(Li2CO3)為原料，按化學(xué)式(Li0.06Na0.5K0.44)NbO3配料后球磨，取出后預(yù)燒粉末；所述預(yù)燒制度為以3℃/min升溫至250℃，保溫30min；再以3℃/min升溫至600℃，保溫120min；然后以3℃/min升溫至890℃，保溫2h，得到預(yù)燒好的LNK陶瓷粉體；
步驟二，制備HA粉體：按照羥基磷灰石(Ca10(PO4)6(OH)2)的n(Ca)：n(P) =1.67比例分別稱量四水硝酸鈣(Ca(NO3)2?4H2O)和五氧化二磷(P2O5)，并分別溶于無水乙醇中配置成3mol/L和2mol/L的醇溶液；將五氧化二磷的醇溶液緩慢滴加到四水硝酸鈣的醇溶液中，配制成混合液；在混合液中加入聚乙二醇作為分散劑，加入量為HA粉體質(zhì)量分?jǐn)?shù)的0.5%；在室溫條件下將混合液進(jìn)行磁力攪拌2 h，得到無色透明溶液；將色透明溶液取出靜置，放置24 h后變成白色透明凝膠；再將白色透明凝膠放入100℃的鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)干燥18 h，將所得粉末置入瓷舟放到焙燒爐中，進(jìn)行焙燒，加熱速度控制在5℃?min-1，加熱到650℃的溫度時(shí)恒溫2 h，再經(jīng)自然冷卻，取出再次進(jìn)行研磨，得到HA粉體；
步驟三，制備LNK-HA陶瓷漿料：將預(yù)燒好的LNK陶瓷粉體、HA粉體、去離子水、適量D3005分散劑一起倒入球磨罐中，加入ZrO2小球，球磨12h得到LNK-HA陶瓷漿料，備用；D3005分散劑與LNK-HA復(fù)合陶瓷粉末的比例為0.005ml/g，LNK陶瓷粉末與ZrO2小球的重量比為1:2；
步驟四，提取純凈的蛋清液：從新鮮雞蛋中提取蛋清，去除蛋清中雜物后磁力攪拌5min，除去上層的浮沫和雜質(zhì)，獲得純凈的蛋清液，備用；
步驟五，發(fā)泡：在所述LNK-HA陶瓷漿料中加入所述純凈的蛋清液作為發(fā)泡劑，磁力攪拌2h充分發(fā)泡，得發(fā)泡后的漿料；
步驟六，固化：將所述發(fā)泡后的漿料注入模具中，放入水浴中80℃加熱，對(duì)所述發(fā)泡后的漿料進(jìn)行固化，得固化后的漿料；待固化后的漿料在室溫下靜置24h后放入烘箱徹底烘干，從模具中取出，得到坯體；
步驟七，燒結(jié)：將所述坯體置于高溫爐中燒結(jié)；所述燒結(jié)制度為以2℃/min升溫到600℃，分別在300、600℃保溫30min，此過程為蛋清燒除過程；隨后以5℃/min升溫到1050℃，并在1050℃保溫2h；燒結(jié)后得多孔陶瓷；
步驟八，上電極與極化：將所述多孔陶瓷兩面貼上導(dǎo)電膠布，在空氣中以1KV/mm電壓極化30min，最終制備得多孔生物壓電復(fù)合材料即多孔生物壓電陶瓷。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種用于骨修復(fù)的多孔生物壓電復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述LNK-HA陶瓷漿料由LNK陶瓷粉體、HA粉體與去離子水組成，其中LNK與HA粉體質(zhì)量比為(3:7)~(9:1)；LNK-HA復(fù)合陶瓷粉體與去離子水的質(zhì)量比為1:(0.5~1)；發(fā)泡劑加入量為漿料中去離子水質(zhì)量的20%~35%。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種用于骨修復(fù)的多孔生物壓電復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：當(dāng)LNK與HA粉末質(zhì)量比為9:1；LNK-HA復(fù)合陶瓷粉末與去離子水的質(zhì)量比為1:0.5，發(fā)泡劑加入量為漿料中去離子水質(zhì)量的25%時(shí)，所制備的多孔LNK-HA生物壓電復(fù)合材料的孔結(jié)構(gòu)均勻、完整性好，擁有最佳壓電性，壓電常數(shù)d33值為16.3 pC/N，相對(duì)介電常數(shù)為52.9。
4.一種用于骨修復(fù)或骨替代的多孔生物壓電復(fù)合材料，其特征在于：采用權(quán)利要求1-3所述的制備方法制備而得。
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