[發(fā)明專利]一種制備多種形貌過渡金屬氧化物電極材料的方法

在審

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• 申請日: 2017-04-05
• 公開（公告）號: CN107176620A
• 公開（公告）日: 2017-09-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李峰;魯雙;鞏飛龍;龔玉印;王超飛;陳慧龍
• 申請（專利權(quán)）人: 鄭州輕工業(yè)學(xué)院
• 主分類號: C01G1/02
• 分類號: C01G1/02;H01G11/46
• 代理公司: 鄭州銘晟知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙)41134
• 代理人: 郭麗娜

【技術(shù)領(lǐng)域】

本發(fā)明屬于新能源儲(chǔ)能材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種制備多種形貌過渡金屬氧化物電極材料的方法。

【背景技術(shù)】

隨著世界環(huán)境污染的日益嚴(yán)重和能源危機(jī)的不斷加劇，可再生能源的開發(fā)和利用已成為當(dāng)今社會(huì)的當(dāng)務(wù)之急。目前常見的方式是將風(fēng)能、水能、太陽能等可再生能源轉(zhuǎn)換成電能進(jìn)行運(yùn)用，但是由于這些可再生能源具有隨機(jī)性，使得輸出的電力穩(wěn)定性差，從而嚴(yán)重影響了可再生能源的有效利用。眾所周知，電能儲(chǔ)存設(shè)備是一種能夠改善電能質(zhì)量，保證電力穩(wěn)定輸出的新型儲(chǔ)能設(shè)備，它具有能量密度高、功率大、成本低、充放電速度快等諸多優(yōu)點(diǎn)，已被廣泛應(yīng)用到電力系統(tǒng)控制領(lǐng)域。

電極材料作為電能儲(chǔ)存設(shè)備的核心部件，其直接影響儲(chǔ)能設(shè)備的儲(chǔ)存能力。縱觀目前普遍報(bào)道的貴金屬RuO₂電極材料，雖然導(dǎo)電性好、電容量高、性能穩(wěn)定，但是成本高昂，這就大大限制了其應(yīng)用空間。相比之下，過渡金屬由于具有更高的比電容和能量密度，且成本低廉、容易制備、環(huán)境友善和資源豐富已成為代替貴金屬電極材料的備選材料，備受人們的關(guān)注。此外，電極材料的電性能還受到材料粒子的尺寸、形貌和內(nèi)部結(jié)構(gòu)的影響，因此進(jìn)一步調(diào)控過渡金屬電極材料粒子的尺寸、形貌和內(nèi)部結(jié)構(gòu)，并改進(jìn)其制備工藝和條件，也具有十分重要的意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

本發(fā)明要解決的問題是針對以上不足，提供一種工藝簡單、成本低廉、綠色環(huán)保、穩(wěn)定性強(qiáng)、易于控制并大規(guī)模生產(chǎn)的多種形貌過渡金屬氧化物電極材料的制備方法。

本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

一種制備多種形貌過渡金屬氧化物電極材料的方法,包括以下步驟:

（1）稱取醇和水，混合均勻得醇-水溶劑；

（2）向上述制得的醇-水溶劑中依次加入過渡金屬鹽和沉淀劑，溶解、攪拌得混合溶液a；

（3）向混合溶液a中加入表面活性劑，溶解、攪拌得混合溶液b；

（4）將混合溶液b放入反應(yīng)釜進(jìn)行反應(yīng)，然后洗滌、干燥、冷卻得前驅(qū)物；

（5）將上述制得的前驅(qū)物煅燒得過渡金屬氧化物電極材料。

具體的，所述步驟（1）中的醇是為乙二醇、乙醇、二乙二醇、丙三醇中的一種或者幾種，所述醇和水的體積之比為1:0.2~1:7。

具體的，所述步驟（2）中的過渡金屬鹽為過渡金屬銅、鋅、鐵、鈷、錳、鎳或鎘的硝酸鹽、乙酸鹽、草酸鹽、硫酸鹽或氯化物中的一種或者幾種；沉淀劑為氨水、尿素、碳酸氫銨、氫氧化鈉中的一種。

具體的，所述步驟（2）中過渡金屬鹽與醇-水溶劑的質(zhì)量范圍為：每毫升醇-水溶劑內(nèi)過渡金屬鹽的摩爾量為0.0125-0.125mmol。

具體的，所述步驟（2）中沉淀劑與過渡金屬鹽的摩爾比為0.1:1~10:1。

具體的，所述步驟（3）中的表面活性劑為PVP、CTAB、SDBS、SDS、AOT中的一種或者幾種。

具體的，所述步驟（3）中表面活性劑與過渡金屬鹽的摩爾比為1:1~10:1。

具體的，所述步驟（4）中的反應(yīng)釜為聚四氟乙烯反應(yīng)釜，反應(yīng)溫度為60-360℃，反應(yīng)時(shí)間為0.5-48h；干燥溫度為40-80℃，干燥時(shí)間為2-24h。

具體的，所述步驟（5）中煅燒時(shí)采用管式爐，煅燒溫度為300-1000℃，煅燒時(shí)間為2-24h。

具體的，所述步驟（5）中制得的過渡金屬氧化物電極材料為微米級，材料的尺寸為0.2-10um，孔徑為3-50nm。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：該制備方法工藝簡單、成本低廉、綠色環(huán)保、穩(wěn)定性強(qiáng)、易于控制并大規(guī)模生產(chǎn)，采用溶劑熱法制備電極材料能夠很好調(diào)控過渡金屬氧化物電極材料的尺寸、形貌，同時(shí)制得的過渡金屬氧化物電極材料比電容高、化學(xué)穩(wěn)定性好。

【附圖說明】

圖1是實(shí)施例1中制得的多孔四氧化三鈷的XRD圖(a)和SEM圖(b)。

圖2是實(shí)施例2中制得的多孔四氧化三錳的XRD圖(a)和SEM圖(b)。

圖3是實(shí)施例3中制得的多孔氧化鋅的XRD圖(a)和SEM圖(b)。

圖4是實(shí)施例4中制得的多孔三氧化二錳的XRD圖(a)和SEM圖(b)。

圖5是實(shí)施例5中制得的多孔氧化鎳的XRD圖(a)和SEM圖(b)。