[發明專利]一種藥物中間體1;4-二溴-2;3-丁二醇的合成方法

在審

• 申請號: 201710216098.8
• 申請日: 2017-04-05
• 公開（公告）號: CN108238847A
• 公開（公告）日: 2018-07-03
• 發明（設計）人: 嚴義達
• 申請（專利權）人: 成都東電艾爾科技有限公司
• 主分類號: C07C29/64
• 分類號: C07C29/64;C07C31/42
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種藥物中間體1,4-二溴-2,3-丁二醇的合成方法，其特征在于，主要包括如下步驟：(i)在反應容器中加入2mol的1,4-二氨基丁二酮，4-6mol的2-吡咯烷酮，降低溶液溫度至5-7℃，然后加入2-3mol的堿式碳酸鉍，4-6mol的溴化氫溶液，維持30—60min,繼續降低溫度至1-3℃，控制攪拌速度170-190rpm,保持40-60min,靜置30-50min,析出固體，濾液用丁酸甲酯溶液洗滌，辛腈溶液洗滌，在環己酮溶液中重結晶，析出晶體，脫水劑脫水，得成品1,4-二溴-2,3-丁二醇；其中，步驟(i)所述的溴化氫溶液質量分數為15-20％，步驟(i)所述的丁酸甲酯溶液質量分數為60-66％，步驟(i)所述的辛腈溶液質量分數為75-83％。

2.根據權利要求1所述一種藥物中間體1,4-二溴-2,3-丁二醇的合成方法，其特征在于，步驟(i)所述的脫水劑為無水碳酸鉀、固體氫氧化鈉中的任意一種。

3.根據權利要求1所述一種藥物中間體1,4-二溴-2,3-丁二醇的合成方法，其特征在于，步驟(i)所述的環己酮溶液質量分數為90-96％。