[發明專利]一種有機合成原料戊酸的合成方法

在審

• 申請號: 201710215444.0
• 申請日: 2017-04-05
• 公開（公告）號: CN108238891A
• 公開（公告）日: 2018-07-03
• 發明（設計）人: 嚴義達
• 申請（專利權）人: 成都東電艾爾科技有限公司
• 主分類號: C07C51/00
• 分類號: C07C51/00;C07C53/124
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

一種有機合成原料戊酸的合成方法，主要包括如下步驟：在反應容器中加入3mol的甲基丙基酮，4?6mol的檸檬酸三丁酯溶液，控制攪拌速度190?220rpm,降低溶液溫度至6?9℃，保持60?80min,然后升高溶液溫度至10?15℃，分3?6次加入3?4mol的乙酸鉻，每次間隔時間30?40min,繼續反應2?3h,然后靜置60?80min,加入300ml硝酸鉀溶液，溶液分層，水層用4?庚酮溶液提取3?5次，3?甲基?2?戊酮溶液提取4?6次，合并油層和提取液，在丁酸異丁酯溶液中重結晶，脫水劑脫水，得成品戊酸。

技術領域

本發明涉及一種有機合成原料戊酸的合成方法。

背景技術

戊酸主要用于生產戊酸酯，作香料原料和作為雌激素藥雌二醇戊酸酯及消毒劑的原料，但是，現有的合成方法大多采用甲酸與1-丁烯反應生成正戊酸，過程比較復雜，最終收率并不很高，因此，有必要提出一種新的合成方法，這對于進一步提高產品的質量和收率，減少副產物含量具有重要的經濟意義。

發明內容

本發明的目的在于提供一種有機合成原料戊酸的合成方法，包括如下步驟：

(i)在反應容器中加入3mol的甲基丙基酮，4-6mol的檸檬酸三丁酯溶液，控制攪拌速度190-220rpm,降低溶液溫度至6-9℃，保持60-80min,然后升高溶液溫度至10-15℃，分3-6次加入3-4mol的乙酸鉻，每次間隔時間30-40min,繼續反應2-3h,然后靜置60-80min,加入300ml硝酸鉀溶液，溶液分層，水層用4-庚酮溶液提取3-5次，3-甲基-2-戊酮溶液提取4-6次，合并油層和提取液，在丁酸異丁酯溶液中重結晶，脫水劑脫水，得成品戊酸；其中，步驟(i)所述的檸檬酸三丁酯溶液質量分數為70-78％，步驟(i)所述的硝酸鉀溶液質量分數為20-26％，步驟(i)所述的4-庚酮溶液質量分數為70-75％，步驟(i)所述的3-甲基-2-戊酮溶液質量分數為80-88％，步驟(i)所述的丁酸異丁酯溶液質量分數為90-96％。

整個反應過程可用如下反應式表示：

本發明優點在于：減少了反應的中間環節，縮短了反應時間，提高了反應收率。

具體實施方式

下面結合具體實施實例對本發明作進一步說明：

實例1：

在反應容器中加入3mol的甲基丙基酮，4mol質量分數為70％的檸檬酸三丁酯溶液，控制攪拌速度190rpm,降低溶液溫度至6℃，保持60min,然后升高溶液溫度至10℃，分3次加入3mol的乙酸鉻，每次間隔時間30min,繼續反應2h,然后靜置60min,加入300ml質量分數為20％的硝酸鉀溶液，溶液分層，水層用質量分數為70％的4-庚酮溶液提取3次，質量分數為80％的3-甲基-2-戊酮溶液提取4次，合并油層和提取液，在質量分數為90％的丁酸異丁酯溶液中重結晶，無水硫酸鎂脫水劑脫水，得成品戊酸240.24g，收率91％。

實例2：

在反應容器中加入3mol的甲基丙基酮，5mol質量分數為75％的檸檬酸三丁酯溶液，控制攪拌速度210rpm,降低溶液溫度至7℃，保持70min,然后升高溶液溫度至12℃，分5次加入3.5mol的乙酸鉻，每次間隔時間35min,繼續反應2.5h,然后靜置70min,加入300ml質量分數為23％的硝酸鉀溶液，溶液分層，水層用質量分數為72％的4-庚酮溶液提取4次，質量分數為85％的3-甲基-2-戊酮溶液提取5次，合并油層和提取液，在質量分數為93％的丁酸異丁酯溶液中重結晶，無水碳酸鉀脫水劑脫水，得成品戊酸245.52g，收率93％。

實例3：

在反應容器中加入3mol的甲基丙基酮，6mol質量分數為78％的檸檬酸三丁酯溶液，控制攪拌速度220rpm,降低溶液溫度至9℃，保持80min,然后升高溶液溫度至15℃，分6次加入4mol的乙酸鉻，每次間隔時間40min,繼續反應3h,然后靜置80min,加入300ml質量分數為26％的硝酸鉀溶液，溶液分層，水層用質量分數為75％的4-庚酮溶液提取5次，質量分數為88％的3-甲基-2-戊酮溶液提取6次，合并油層和提取液，在質量分數為96％的丁酸異丁酯溶液中重結晶，無水硫酸鎂脫水劑脫水，得成品戊酸253.44g，收率96％。