[發明專利]一種低水解氯1,4-丁二醇二縮水甘油醚的生產方法

有效

• 申請號: 201710215098.6
• 申請日: 2017-04-02
• 公開（公告）號: CN106995421B
• 公開（公告）日: 2020-10-27
• 發明（設計）人: 余永登;孫亮
• 申請（專利權）人: 湖北綠色家園材料技術股份有限公司
• 主分類號: C07D301/00
• 分類號: C07D301/00;C07D303/24
• 代理公司: 武漢智嘉聯合知識產權代理事務所(普通合伙) 42231
• 代理人: 周偉

1.一種低水解氯1,4-丁二醇二縮水甘油醚的生產方法，其特征是該方法包括具體步驟如下：

A.開環反應：在反應釜中加入1,4-丁二醇、催化劑和溶劑，滴加環氧氯丙烷，所述催化劑為三氟化硼和四氯化錫質量比為1:4的混合物；所述醇與環氧氯丙烷的摩爾比為1:2～1:4；開環溫度控制在60～70℃，1.5～2.5h滴畢，繼續保溫2.5～3.5h；

B.閉環反應：將物料降溫至10～20℃，滴加氫氧化鈉液堿，環氧氯丙烷與氫氧化鈉的摩爾配比為1:0.5～0.98，15min～1.5小時加畢，逐步升溫至溫度為40～50℃，保溫1～4h，再升高反應溫度至60～70℃，保溫2～6h；

C.排鹽水、水洗：上層油相經精餾后即得1,4-丁二醇二縮水甘油醚，脫溶劑脫水制得低水解氯的1,4-丁二醇二縮水甘油醚成品。

2.根據權利要求1所述的一種低水解氯1,4-丁二醇二縮水甘油醚的生產方法，其特征是所述溶劑為甲苯。

3.一種低水解氯1,4-丁二醇二縮水甘油醚的生產方法，其特征是所述方法采用以下具體步驟：

A.開環反應：開啟攪拌器，在反應釜中加入1,4-丁二醇，甲苯，1,4-丁二醇重量0.5～0.7%的催化劑，所述催化劑為三氟化硼和四氯化錫的混合物，質量混合比為1：4，所述1,4-丁二醇與環氧氯丙烷的摩爾比為1:2～1:4；升溫至65℃后，滴加環氧氯丙烷，控制溫度在65～70℃，2h滴畢，繼續保溫3h；

B.閉環反應：將物料降溫至20℃，滴加48%液堿，環氧氯丙烷與氫氧化鈉的摩爾配比為1:0.5～0.98，1.5h加畢，逐步升溫至45℃，并于45℃保溫1h，開啟循環熱水，升高反應溫度至55℃，保溫0.5h，再將物料驟降溫至35℃，保溫0.5h，再升高反應溫度至60℃，保溫0.5h，再將物料驟降溫至40℃，保溫0.5h，再升高反應溫度至65℃，保溫1.5h；

C.排鹽水、水洗：將步驟B得到物料靜置，排鹽水，水洗，上層油相經精餾后即得低水解氯的1,4-丁二醇二縮水甘油醚。