[發明專利]一種Co納米層/Co納米線/多孔氧化鋁復合薄膜及其制備方法

有效

• 申請號: 201710213902.7
• 申請日: 2017-04-01
• 公開（公告）號: CN107012491B
• 公開（公告）日: 2020-04-07
• 發明（設計）人: 豈云開;楊淑敏;顧建軍
• 申請（專利權）人: 河北民族師范學院
• 主分類號: C25D11/14
• 分類號: C25D11/14;C25D11/20;B82Y40/00
• 代理公司: 北京超凡志成知識產權代理事務所(普通合伙) 11371
• 代理人: 曾章沐

1.一種Co納米層/Co納米線/多孔氧化鋁復合薄膜，其特征在于，包括Co納米層、Co納米線和多孔氧化鋁薄膜，所述Co納米層位于所述多孔氧化鋁薄膜的表面，所述Co納米線位于所述多孔氧化鋁薄膜的孔洞中，所述Co納米層厚度、Co納米線的分布密度及Co納米線長度均沿薄膜直徑方向遞減；

多孔氧化鋁孔洞內有Co納米線，使得多孔氧化鋁薄膜具有磁性，并且由于Co納米層厚度、Co納米線的分布密度及Co納米線長度均沿薄膜直徑方向遞減分布，所以所述磁性沿多孔氧化鋁薄膜直徑方向遞減；

所述多孔氧化鋁薄膜的厚度和Co納米線長度均為0-1μm，復合薄膜呈現虹彩漸變結構色。

2.一種權利要求1所述Co納米層/Co納米線/多孔氧化鋁復合薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：進行交流電沉積時，將多孔氧化鋁薄膜置于含有Co離子的電解液中，碳棒為對電極，經過所述多孔氧化鋁薄膜中心且和碳棒垂直相交的線段與氧化鋁薄膜中垂線之間夾角為大于0°且小于等于90°；

經過所述多孔氧化鋁薄膜中心且和碳棒垂直相交的線段與氧化鋁薄膜中垂線之間有一定夾角進行交流電沉積，得到磁性Co納米層/Co納米線/多孔氧化鋁復合薄膜。

3.根據權利要求2所述Co納米層/Co納米線/多孔氧化鋁復合薄膜的制備方法，其特征在于，所述的交流電沉積電壓為14～18V。

4.根據權利要求2所述Co納米層/Co納米線/多孔氧化鋁復合薄膜的制備方法，其特征在于，所述含有Co離子的電解液為0.10mol/L～0.14mol/L的CoSO4·7H2O和0.37mol/L～0.41mol/L硼酸混合液。

5.根據權利要求2所述Co納米層/Co納米線/多孔氧化鋁復合薄膜的制備方法，其特征在于，所述交流電沉積時間為10～40s。

6.根據權利要求2所述Co納米層/Co納米線/多孔氧化鋁復合薄膜的制備方法，其特征在于，所述多孔氧化鋁薄膜的獲得方法具體為：

(1)對鋁箔進行預處理；

(2)將經預處理后的鋁箔作為陽極連同與該陽極平行的陰極置入第一電解液中進行電化學氧化，得到多孔氧化鋁薄膜；

步驟(1)所述預處理依次包括剪裁、清洗、退火和電化學拋光；

具體地，所述預處理為：把純度為99.999％，厚度為0.3mm的高純鋁箔剪成2cm左右的圓片，壓平后放在丙酮溶液中超聲波清洗30分鐘，隨后放入酒精中超聲清洗30分鐘，最后在去離子水中反復沖洗，晾干后放置在石英管式爐中，在400℃真空退火2h，冷卻至室溫；然后對退火后的高純鋁箔進行電拋光處理，電拋光液為體積比1:4的HClO4與無水乙醇的混合液，以鋁箔作為陽極，碳棒作為陰極，在電壓20V左右進行電拋光5min；

步驟(2)所述陰極為碳棒。

7.根據權利要求6所述Co納米層/Co納米線/多孔氧化鋁復合薄膜的制備方法，其特征在于，所述陰極與陽極之間的距離為8～14cm。

8.根據權利要求6所述Co納米層/Co納米線/多孔氧化鋁復合薄膜的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述電解液為4.75～5.25wt％的磷酸。

9.根據權利要求6所述Co納米層/Co納米線/多孔氧化鋁復合薄膜的制備方法，其特征在于，所述電化學氧化時間為10～14min。