[發明專利]一種高固含自乳化型環氧固化劑的合成及其制備方法

在審

• 申請號: 201710213593.3
• 申請日: 2017-04-01
• 公開（公告）號: CN106928433A
• 公開（公告）日: 2017-07-07
• 發明（設計）人: 蔣瑞霞;張馳;谷二寧
• 申請（專利權）人: 深圳市深賽爾股份有限公司
• 主分類號: C08G59/64
• 分類號: C08G59/64;C08G59/50;C08G59/14;C09D163/00;C09D5/08
• 代理公司: 北京萬貝專利代理事務所(特殊普通合伙)11520
• 代理人: 馬紅

1.一種高固含自乳化型環氧固化劑的合成，其特征在于，其組成按摩爾配比為：

2.如權利要求1所述的高固含自乳化型環氧固化劑的合成，其特征在于：所述促進劑為堿或叔胺。

3.如權利要求1所述的高固含自乳化型環氧固化劑的合成，其特征在于：所述多元胺為三乙烯四胺。

4.如權利要求1所述的高固含自乳化型環氧固化劑的合成，其特征在于：所述環氧加成物為雙酚A環氧樹脂與丙二醇甲醚混和物，環氧的比例與所述多元胺的胺的比例為1∶1。

5.一種如權利要求1所述的高固含自乳化型環氧固化劑的制備方法，其特征在于，包括步驟：

a)引入親水鏈段：用縮水甘油醚與三乙烯四胺反應，在60℃溫度下將三乙烯四胺滴入裝有冷凝管的三口瓶中，滴加完畢后，控溫65℃，50～100r/min轉速攪拌，反應1～2h，測胺值為530±20mgKOH/g；制備過程用以下反應式示之：

b)引入環氧聚合物進行改性：在前述的反應裝置中，按化學計量比滴加雙酚A環氧樹脂和丙二醇甲醚的混合物，與上訴胺按照1∶1的比例滴加，控制反應溫度在65℃，滴加完畢后繼續反應約1h；檢測胺值達到穩定，且繼續反應胺值不再發生變化；制備過程用以下反應式示之：

c)對環氧改性聚醚胺進行穩定化處理：在步驟b反應結束后滴加促進劑，檢測胺值，儲存4小時再次測定，穩定不變化，且繼續放置至胺值不再發生變化，然后將已準確計量的丙二醇甲醚等醇醚助劑勻速滴加到反應瓶中，混和均勻，即得到預期的目標產物；使用封閉劑為0.1～3％；制備過程用以下反應式示之：

6.如權利要求5所述的高固含自乳化型環氧固化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟b中所述雙酚A環氧加成物與步驟a中的加成物的摩爾比為1∶2。

7.如權利要求5所述的高固含自乳化型環氧固化劑的制備方法，其特征在于，步驟b中所述環氧加成物為雙酚A環氧樹脂與丙二醇甲醚混和物，環氧的比例與所述多元胺的胺的比例為1∶1。

8.如權利要求5所述的高固含自乳化型環氧固化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟a中三乙烯四胺與聚丙二醇二縮水甘油醚的摩爾比為2.1～2.3∶1。