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[發(fā)明專利]選擇性吸附銀離子的吸附材料的制備方法有效

專利信息
申請(qǐng)?zhí)枺?/td> 201710213134.5 申請(qǐng)日: 2017-04-01
公開(公告)號(hào): CN106861646B 公開(公告)日: 2019-05-07
發(fā)明(設(shè)計(jì))人: 楊明;耿旭;席永清;張芬芬;閆偉霞;路平 申請(qǐng)(專利權(quán))人: 東華大學(xué)
主分類號(hào): B01J20/24 分類號(hào): B01J20/24;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20
代理公司: 上海統(tǒng)攝知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 31303 代理人: 金利琴
地址: 201620 上*** 國(guó)省代碼: 上海;31
權(quán)利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關(guān)鍵詞: 選擇性 吸附 銀離子 材料 制備 方法
【權(quán)利要求書】:

1.選擇性吸附銀離子的吸附材料的制備方法,其特征是,步驟如下:

(1)將殼聚糖-氧化石墨烯復(fù)合材料均勻分散在乙酸溶液中,加入3-巰基丙基三甲氧基硅烷后攪拌使其混合均勻,其中殼聚糖-氧化石墨烯復(fù)合材料與乙酸的質(zhì)量比為1.2:1,3-巰基丙基三甲氧基硅烷與乙酸的體積比為5:4;

(2)加入氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)體系的pH值至7~7.5,然后加入戊二醛溶液進(jìn)行攪拌得到混合均勻溶液,其中戊二醛與乙酸的體積比為3:16;

(3)將混合均勻溶液在3~4℃放置20h以上經(jīng)后處理得到巰基改性殼聚糖-氧化石墨烯復(fù)合材料,即為選擇性吸附銀離子的吸附材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的選擇性吸附銀離子的吸附材料的制備方法,其特征在于,所述選擇性吸附銀離子的吸附材料的吸附量大、吸附速率快且對(duì)銀離子的選擇性高,在室溫、離子液體的體積為20mL、離子液體中含23種離子、離子液體中不同離子的濃度為100mg/L、離子液體的pH為0.27以及吸附材料的用量為5mg的條件下,吸附銀離子達(dá)到一半吸附量的時(shí)間為15~22s,達(dá)到吸附平衡的時(shí)間為1.5~2h,吸附平衡時(shí)銀離子的吸附率為99.05~99.32%,非銀離子的總吸附率為3.65~3.82%。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的選擇性吸附銀離子的吸附材料的制備方法,其特征在于,步驟(1)中,所述殼聚糖-氧化石墨烯復(fù)合材料中氧化石墨烯的含量為10wt%,殼聚糖的分子量為161.16,脫乙酰度為80~95%,所述乙酸溶液的濃度為2%v/v;所述均勻分散采用的是超聲處理的方式,超聲處理的功率為53KHz,超聲處理的時(shí)間為25~30min。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的選擇性吸附銀離子的吸附材料的制備方法,其特征在于,步驟(2)中,所述氫氧化鈉溶液的濃度為2mol/L,所述戊二醛溶液的濃度為2.5%v/v,所述攪拌的速率為330~350rpm/min,攪拌的時(shí)間為4h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的選擇性吸附銀離子的吸附材料的制備方法,其特征在于,所述殼聚糖-氧化石墨烯復(fù)合材料的制備步驟為:

(1)將氧化石墨烯均勻分散在乙酸溶液中,加入殼聚糖后攪拌使其混合均勻,其中氧化石墨烯與乙酸的質(zhì)量比為1:8.4,殼聚糖與氧化石墨烯的質(zhì)量比為9:1;

(2)加入氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液pH值至7~7.5,然后加入戊二醛溶液并進(jìn)行強(qiáng)烈攪拌得到均勻的粘稠液體,其中戊二醛與乙酸的體積比為3:16,強(qiáng)烈攪拌的攪拌速率為500~530rpm/min;

(3)將粘稠液體在4℃放置24h以上經(jīng)后處理得到殼聚糖-氧化石墨烯復(fù)合材料。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的選擇性吸附銀離子的吸附材料的制備方法,其特征在于,所述乙酸溶液的濃度為2%v/v,所述氫氧化鈉溶液的濃度為2mol/L,所述戊二醛溶液的濃度為2.5%v/v。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的選擇性吸附銀離子的吸附材料的制備方法,其特征在于,所述氧化石墨烯的制備步驟為:

(1)將濃硫酸與硝酸鈉混合后降溫至5℃,加入天然鱗片石墨后混合均勻,緩慢加入高錳酸鉀并控制混合液的溫度≤20℃將天然鱗片石墨完全溶解,其中濃硫酸與硝酸鈉的質(zhì)量比為84.6:1,天然鱗片石墨與硝酸鈉的質(zhì)量比為2:1,高錳酸鉀與天然鱗片石墨的質(zhì)量比為3:1;

(2)攪拌并升溫至35℃反應(yīng)2h,加入與濃硫酸的體積比為230:115的去離子水后攪拌并升溫至98℃繼續(xù)反應(yīng)15min,加入與濃硫酸的體積比為700:115的去離子水終止反應(yīng)得到鱗片狀微粒;

(3)鱗片狀微粒經(jīng)后處理得到氧化石墨烯。

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