[發(fā)明專利]一種改性方解石復(fù)合碳材料的制備方法及其應(yīng)用

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201710212796.0
• 申請日: 2017-04-01
• 公開（公告）號: CN107045946A
• 公開（公告）日: 2017-08-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳紹光
• 申請（專利權(quán)）人: 蘇州海凌達(dá)電子科技有限公司
• 主分類號: H01G11/30
• 分類號: H01G11/30;H01G11/38
• 代理公司: 南京正聯(lián)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司32243
• 代理人: 顧伯興

1.一種改性方解石復(fù)合碳材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將15g乙炔炭黑在0℃條件下按液固比8-12與質(zhì)量濃度92%的硫酸混合，加入5 g方解石粉和3g對苯乙烯磺酸鈉，以8-10℃/min 的速率加熱，升溫至110℃后保溫反應(yīng)持2-3h，隨后將反應(yīng)混合液冷卻至室溫，向反應(yīng)混合液中加入600mL蒸餾水進(jìn)行稀釋，然后按照7000-8000 rpm的轉(zhuǎn)速進(jìn)行離心，分離去除溶液，再用1000mL無水乙醇將離心分離得到的下層沉淀物洗滌2-3次，將洗滌后的沉淀物加入蒸餾水配成液固比為15的混合液并將轉(zhuǎn)移到高壓水熱反應(yīng)釜中，保持其體積填充率為1.2，在350℃下水熱處理10-15h，冷卻至室溫后將水熱產(chǎn)物洗滌、抽濾，直至pH值為7.0-7.2，然后放入溫度為75℃的真空干燥箱中干燥至恒重，得到改性方解石碳黑復(fù)合物；

（2）將步驟（1）得到的改性方解石炭黑復(fù)合物與2g 磷酸氫二鋰加入到蒸餾水中以25KHz的頻率超聲分散30 min，然后加入氯化鎳0.08g，在室溫下以3000 rpm攪拌30 min，將形成的混合液轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，在150℃下反應(yīng)50min；反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)混合液置于80 ℃烘箱中干燥過夜，得到干燥產(chǎn)物；

（3）用2.0mol/L的鹽酸對步驟（2）的干燥產(chǎn)物進(jìn)行酸處理，鹽酸與干燥產(chǎn)物的液固比為8-10、處理溫度為55℃、處理時間為3-5h，隨后用去離子水洗滌抽濾至pH值為中性，將處理后的產(chǎn)物放入溫度為60℃的真空干燥箱中干燥24h，得第一干燥反應(yīng)物；

（4）將0.6mg聚丙烯腈粉末溶解于適量的二甲基亞砜，再加入100mL濃度為0.5mol/L的氨水溶液，以200rpm的速率在70℃下攪拌3-5min，然后緩慢加入0.5 mL正硅酸乙酯，然后在聚四氟乙烯容器中升溫至100℃，加入10ml濃度為0.2mol/L的檸檬酸溶液，繼續(xù)升溫至150℃并在此溫度下攪拌8-10h，將得到的產(chǎn)物按照5000 rpm的轉(zhuǎn)速進(jìn)行離心，沉淀物用去離子水進(jìn)行洗滌，在120℃下干燥后得到第二干燥反應(yīng)物；

（5）將步驟（3）得到的第一干燥反應(yīng)物和步驟（4）得到的第二干燥反應(yīng)物混合，加入蒸餾水中，以50KHz的頻率超聲處理45min得到混合分散液，向其中添加0.5-0.8g甲基戊醇，0.2-0.4g四硫化三鈷，0.1-0.3g單壁碳納米管，0.06-0.1g氮化鋁粉，0.05-0.08g硅烷偶聯(lián)劑，然后升溫至110℃，保溫攪拌25-30min，冷卻至室溫后將反應(yīng)液過濾得到固態(tài)產(chǎn)物，用水和乙醇將其洗滌至中性，再置于60-70℃真空干燥箱中干燥18h，得到改性方解石復(fù)合碳材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性方解石復(fù)合碳材料的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中乙炔炭黑的吸碘值為105 g/Kg。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性方解石復(fù)合碳材料的制備方法，其特征在于，所述步驟（5）中向混合分散液中添加0.6g甲基戊醇，0.3g四硫化三鈷，0.2g單壁碳納米管，0.08g氮化鋁粉，0.05g硅烷偶聯(lián)劑。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性方解石復(fù)合碳材料的制備方法，其特征在于，所述步驟（5）中的硅烷偶聯(lián)劑選自乙烯基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-縮水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷中的任意一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項所述制備工藝得到的改性方解石復(fù)合碳材料在制備超級電容器中的應(yīng)用。