[發明專利]一種高純度2-溴芴的制備方法

有效

• 申請號: 201710212441.1
• 申請日: 2017-04-01
• 公開（公告）號: CN106866350B
• 公開（公告）日: 2019-06-11
• 發明（設計）人: 岳剛;王志強;張云甫;禹凱;王利民;關登仕
• 申請（專利權）人: 寧夏中星顯示材料有限公司
• 主分類號: C07C17/093
• 分類號: C07C17/093;C07C25/22
• 代理公司: 石家莊元匯專利代理事務所(特殊普通合伙) 13115
• 代理人: 周大偉

1.一種高純度2-溴芴的制備方法，以2-氨基芴和氫溴酸為原料反應制備2-溴芴，其特征在于，將氫溴酸和2-氨基芴置于反應器中，攪拌，加熱，回流反應2-3h后，降溫至40-60℃，加入亞銅化合物，攪拌均勻后，滴加亞硝酸類化合物，滴完后保溫反應1-2h，加入甲苯溶解產品，經過濾除鹽、分液、水洗、濃縮有機層得2-溴芴；

氫溴酸與2-氨基芴的摩爾比為(2-8)：1，所述的氫溴酸為質量分數為20-48％的氫溴酸；

亞銅化合物按銅元素計與2-氨基芴的摩爾比為(0.15-1.5):1；

所述的亞銅化合物為氧化亞銅或者溴化亞銅中的一種或者兩者的混合物；亞硝酸類化合物與2-氨基芴的摩爾比為(1-1.5):1；

所述的亞硝酸類化合物為質量分數為10-40％的亞硝酸鹽水溶液或者結構式為的亞硝酸烷基酯中的一種，其中R為碳原子數為3-5的直鏈或者含支鏈的烷基。

2.根據權利要求1所述的一種高純度2-溴芴的制備方法，其特征在于，將得到的2-溴芴經重結晶、柱層析、冷凍析晶得到精制2-溴芴。