[發明專利]一種利用磷石膏直接制備改性碳酸鈣的方法

有效

• 申請號: 201710211515.X
• 申請日: 2017-03-31
• 公開（公告）號: CN106927494B
• 公開（公告）日: 2018-02-16
• 發明（設計）人: 丁禹;李聰聰;黃紹蘭
• 申請（專利權）人: 貴州省化工研究院
• 主分類號: C01F11/18
• 分類號: C01F11/18
• 代理公司: 貴陽派騰陽光知識產權代理事務所(普通合伙)52110
• 代理人: 谷慶紅

1.一種利用磷石膏制備改性碳酸鈣的方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）將磷石膏用含1-5%的甲醇去離子水溶液磨漿并加入到反應器中，設置電動攪拌器攪拌轉速為200-280r/min，然后緩慢滴加碳銨，控制滴速為10-20min滴完，反應溫度為120-130℃，恒溫反應2-4小時，反應結束后，過濾得濾液和沉淀物，濾液回收甲醇，回收甲醇完畢的濾液冷卻結晶，再過濾，再用無水乙醇進行重結晶后，將結晶體于90-110℃干燥1小時，得硫酸銨；

（2）取步驟（1）中的沉淀物，用1-5%的甲醇溶劑磨漿，置于反應器中，控制反應溫度為10-24℃，設置電動攪拌器攪拌轉速為100-200r/min，通入過量的二氧化碳，反應2-4小時，過濾，濾液回收甲醇后，加熱升溫溫度至90-100℃，反應1-3小時，產生的二氧化碳重復利用，反應完全后，過濾，沉淀物離心脫水后于200-210℃脫水干燥15-45min，即得改性碳酸鈣。

2.根據權利要求1所述的磷石膏制備改性碳酸鈣的方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）將磷石膏用含3%的甲醇去離子水溶液磨漿并加入到反應器中，設置電動攪拌器攪拌轉速為240r/min，然后緩慢滴加碳銨，控制滴速為15min滴完，反應溫度為125℃，恒溫反應3小時，反應結束后，過濾得濾液和沉淀物，濾液回收甲醇，回收甲醇完畢的濾液冷卻結晶，再過濾，再用無水乙醇進行重結晶后，將結晶體于100℃干燥1小時，得硫酸銨；

（2）取步驟（1）中的沉淀物，用3%的甲醇溶劑磨漿，置于反應器中，控制反應溫度為17℃，設置電動攪拌器攪拌轉速為150r/min，通入過量的二氧化碳，反應3小時，過濾，濾液回收甲醇后，加熱升溫溫度至95℃，反應2小時，產生的二氧化碳重復利用，反應完全后，過濾，沉淀物離心脫水后于205℃脫水干燥30min，即得改性碳酸鈣。

3.根據權利要求1或2所述的磷石膏制備改性碳酸鈣的方法，其特征在于：所述的反應中磷石膏與含甲醇去離子水溶液的質量比為1：3。

4.根據權利要求1或2所述的磷石膏制備改性碳酸鈣的方法，其特征在于：步驟（1）反應中的磷石膏和碳氨質量比為1:1.4-1.6。

5.根據權利要求1或2所述的磷石膏制備改性碳酸鈣的方法，其特征在于：步驟（1）反應中的磷石膏和碳氨質量比為1:1.5。

6.根據權利要求1或2所述的磷石膏制備改性碳酸鈣的方法，其特征在于：

步驟（2）中的沉淀物和含甲醇溶劑的質量比為1:4-6。

7.根據權利要求1或2所述的磷石膏制備改性碳酸鈣的方法，其特征在于：

步驟（2）中的沉淀物和含甲醇溶劑的質量比為1:5。