[發(fā)明專利]一種含鎳生鐵制備硫酸鎳溶液和電池級磷酸鐵的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710209609.3
• 申請日: 2017-03-31
• 公開（公告）號: CN106829907B
• 公開（公告）日: 2019-05-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李文津;文定強(qiáng);付海闊
• 申請（專利權(quán)）人: 廣東佳納能源科技有限公司;清遠(yuǎn)佳致新材料研究院有限公司
• 主分類號: C01B25/37
• 分類號: C01B25/37;C01G53/10
• 代理公司: 廣州粵高專利商標(biāo)代理有限公司 44102
• 代理人: 羅曉林

1.一種含鎳生鐵制備硫酸鎳溶液和電池級磷酸鐵的方法，包括以下步驟：

（1）原料預(yù)處理，含鎳生鐵經(jīng)干燥、破碎成粉狀，并過篩進(jìn)行成分檢測；

（2）酸浸處理，使用混合酸對步驟（1）所得篩下物進(jìn)行常壓酸浸，經(jīng)過固液分離后得到濾液，酸浸溫度為50～90°C，酸浸時(shí)間為3～8小時(shí)；

（3）沉淀處理，在使用沉淀劑保持步驟（2）中濾液pH值的條件下，同時(shí)加入氧化劑對濾液中的二價(jià)鐵進(jìn)行氧化，采用控制結(jié)晶法制備磷酸鐵沉淀，反應(yīng)后過濾、洗滌后得到含鎳濾液和磷酸鐵沉淀；

（4）磷酸鐵干燥處理，磷酸鐵固體經(jīng)90～120°C真空干燥后得到電池級無水磷酸鐵產(chǎn)品；

（5）含鎳濾液萃取處理，將步驟（3）中的含鎳濾液進(jìn)行收集，使用已稀釋后的萃取劑萃取鎳，靜置，分離得到含鎳萃取有機(jī)相和含雜質(zhì)萃余液；

（6）反萃得到硫酸鎳溶液，用3～5mol/L的H₂SO₄溶液從步驟（5）得到的含鎳萃取有機(jī)相中反萃取鎳，得到純凈的硫酸鎳溶液，萃取有機(jī)相可重新皂化循環(huán)利用；

在步驟（2）中，所述混合酸為磷酸和鹽酸混合或磷酸和硫酸混合；

在步驟（3）中，所述沉淀劑為氨水或氫氧化鈉，濃度為2～6mol/L；所述氧化劑為雙氧水、壓縮空氣或氯酸鈉，所述氧化劑用量與步驟（2）中濾液的體積比為1:5～10；所述控制結(jié)晶法具體為控制pH值為0.5～2.5， 控制溫度范圍為30～80°C；

在步驟（5）中，所述萃取劑選自P204、P507、DEHPA和Cyanex272中的一種或者兩種以上的混合物，所述稀釋劑選自白煤油、磺化煤油和TBP的一種或兩種以上的混合物；所述萃取劑和稀釋劑的體積比為1～3:1，萃取O/A為1:1～3，每次萃取時(shí)間為5～20min。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含鎳生鐵制備硫酸鎳溶液和電池級磷酸鐵的方法，其特征在于：在步驟（2）中，所述混合酸為磷酸和鹽酸混合或磷酸和硫酸混合；其中磷酸用量與含鎳生鐵中鐵含量的摩爾比為0.7～1:1，鹽酸或硫酸與磷酸的體積比為1～3:1。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的含鎳生鐵制備硫酸鎳溶液和電池級磷酸鐵的方法，其特征在于：在步驟（2）中，所述混合酸中磷酸的濃度為14mol/L、鹽酸或硫酸的濃度為3～8mol/L。