[發明專利]一種燃料電池電極用石墨烯碳素纖維導電紙的制備方法

有效

• 申請號: 201710209288.7
• 申請日: 2017-03-31
• 公開（公告）號: CN106930151B
• 公開（公告）日: 2018-04-13
• 發明（設計）人: 石偉
• 申請（專利權）人: 王敏
• 主分類號: D21H27/00
• 分類號: D21H27/00;D21H15/12;D21H13/50;D21H17/00;D21H21/14;D21H21/16;D21H21/10;D21H21/08;D21D1/30
• 代理公司: 沈陽優普達知識產權代理事務所(特殊普通合伙)21234
• 代理人: 張志偉

1.一種燃料電池電極用石墨烯碳素纖維導電紙的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)石墨烯粉體的表面處理

表面活性處理液采用濃度為95wt％以上的乙醇、純凈水、硅烷偶聯劑進行調制，配制的重量比例為(40～60):(40～60):(5～15)；

將石墨烯粉體、表面活性處理液依次投入攪拌反應釜，石墨烯粉體與表面活性處理液的重量比例為1:(1～3)，低速500～1000轉/分攪拌3～6分鐘，再進行高速2000～3000轉/分攪拌30～90分鐘，攪拌時反應釜保持溫度在50±5℃，攪拌后的石墨烯粉體混合液待用；

(2)短切碳纖維的表面處理

表面活性處理液采用濃度為95wt％以上的乙醇、純凈水、硅烷偶聯劑進行調制，配制的重量比例為(40～60):(40～60):(5～15)；

將短切碳纖維、表面活性處理液一并投入攪拌反應釜，短切碳纖維與表面活性處理液的重量比例為1:(1～3)，即1公斤短切碳纖維加入1～3公斤表面活性處理液，低速500～1000轉/分攪拌3～6分鐘，再進行高速2000～3000轉/分攪拌30～90分鐘，攪拌時反應釜保持溫度在50±5℃，攪拌后的短切碳纖維混合液待用；

(3)將植物纖維原木漿和水依次放入碎漿機中，植物纖維原木漿和水的重量比例為1:(2～4)，進行高速2000～3000轉/分攪拌碎漿，攪拌后的植物纖維混合液待用；

(4)取處理過的石墨烯粉體混合液、短切碳纖維混合液和植物纖維混合液，植物纖維混合液、石墨烯粉體混合液、短切碳纖維混合液三者的重量比例為(2～3):(95～96):(2～3)；

先將石墨烯粉體混合液、植物纖維混合液和三分之一的短切碳纖維混合液在磨漿攪拌池中混合，再向磨漿攪拌池中放入占植物纖維混合液、石墨烯粉體混合液和短切碳纖維混合液總重量0.2～0.3％的漿內施膠，漿內施膠為水性液體酚醛樹脂，開動磨盤攪拌機進行磨合攪拌；

將磨盤攪拌機的負荷電流調在滿負荷的狀態下，運轉1～2小時；當電流逐漸下降叩解度達到30°SR至40°SR時，并且觀察不到短切纖維后，將所剩短切碳纖維混合液的一半加入磨漿攪拌池中，并加入所剩短切碳纖維混合液重量一倍的水，繼續磨合攪拌1～2小時；再將磨盤攪拌機的磨合盤完全放開，將所剩短切碳纖維混合液全部加入；再向磨漿攪拌池中放入占植物纖維混合液、石墨烯粉體混合液和短切碳纖維混合液總重量0.2～0.3％的漿內施膠，漿內施膠為水性液體酚醛樹脂，磨合攪拌20～40分鐘后在加入助留劑、分散劑、挺硬劑繼續攪拌20～40分鐘后，全部放入成漿池；向成漿池中加入占所有物質總量的4～5倍的水，并開動成漿池中的攪拌機，攪拌1～2小時后形成漿料，準備抄紙；

(5)造紙機帶水運行，將造紙機中的毛毯潤濕，待造紙機的烘缸達到90～95℃時，將造紙機的運行速度調到600～700轉/分鐘；

將漿料通過漿泵輸送到離地面3～5米高的成漿高位箱，并將水通過水泵輸送到離地面3～5米高的稀釋用水高位箱，打開兩個高位箱的閥門，以1:(2～3)的重量比例向低于兩個高位箱0.5～1.5米的稀釋混漿箱放入漿料和水進行混合稀釋，將混合稀釋后的紙漿放入網箱開始上網抄紙，經過毛毯傳送、烘缸烘干后，由卷紙設備成卷，得到所需要的石墨烯碳素纖維導電紙。

2.按照權利要求1所述的燃料電池電極用石墨烯碳素纖維導電紙的制備方法，其特征在于，石墨烯粉體選用氧化石墨烯。

3.按照權利要求1或2所述的燃料電池電極用石墨烯碳素纖維導電紙的制備方法，其特征在于，石墨烯粉體為3～6層的少層石墨烯，石墨烯粉體的厚度10nm以下，水平方向寬度10～15nm。

4.按照權利要求1所述的燃料電池電極用石墨烯碳素纖維導電紙的制備方法，其特征在于，短切碳纖維選用聚丙烯腈碳纖維或酚醛纖維碳化制得的短切碳纖維，其技術指標如下：碳含量94～96wt％，電阻率1.0～1.6Ω·cm，長度4～8mm，纖維直徑5～10μm，拉伸模量200～300GPa，拉伸強度2000～4000MPa。

5.按照權利要求1所述的燃料電池電極用石墨烯碳素纖維導電紙的制備方法，其特征在于，助留劑占植物纖維混合液、石墨烯粉體混合液和短切碳纖維混合液總重量的0.5～2％，分散劑占植物纖維混合液、石墨烯粉體混合液和短切碳纖維混合液總重量的1～2％，挺硬劑占植物纖維混合液、石墨烯粉體混合液和短切碳纖維混合液總重量的0.5～2％。

6.按照權利要求1所述的燃料電池電極用石墨烯碳素纖維導電紙的制備方法，其特征在于，石墨烯碳素纖維導電紙為80～100克/平方米，其孔隙率為20～40％，導電方阻為3～10歐姆/平方厘米。