[發(fā)明專利]一種垂直取向石墨烯基材料的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710208346.4
• 申請(qǐng)日: 2017-03-31
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107043107B
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-07-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張艷;王玲;張婧;李坤;陳壯
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海工程技術(shù)大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B32/198
• 分類號(hào): C01B32/198;C01B32/194;C01B33/12;C08J5/18;C08K3/04;C08L29/04
• 代理公司: 上海科盛知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31225
• 代理人: 林君如

本發(fā)明涉及一種垂直取向石墨烯基材料的制備方法，包括以下步驟：(1)取石墨烯基原料分散于溶劑中，得到石墨烯基分散液；(2)將步驟(1)制得的石墨烯基分散液過(guò)濾，得到石墨烯基薄膜；(3)將步驟(2)制得的石墨烯基薄膜極速冷凍，干燥，即得到所述垂直取向的石墨烯基材料。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明可以控制氧化石墨烯、石墨烯以及石墨烯復(fù)合物等石墨烯基衍生物表面進(jìn)行垂直取向，所得的石墨烯基材料的導(dǎo)電性等可以得到顯著提高，且工藝與設(shè)備簡(jiǎn)單，易于規(guī)模化生產(chǎn)等。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種石墨烯基材料表面結(jié)構(gòu)取向控制的方法，尤其是涉及一種垂直取向石墨烯基材料的制備方法。

背景技術(shù)

2004年由英國(guó)科學(xué)家Geim首次報(bào)道石墨烯以來(lái)，石墨烯大的比表面積、優(yōu)異的電學(xué)、力學(xué)、電化學(xué)等性能使其迅速成為國(guó)內(nèi)外研究熱點(diǎn)，其在場(chǎng)發(fā)射晶體管、化學(xué)/生物傳感器、能源存儲(chǔ)等方面也顯示出潛在的應(yīng)用。但是石墨烯往往會(huì)由于受π-π相互作用而團(tuán)聚、堆積，導(dǎo)致比表面積縮小，電阻增大，性能大幅降低，從而限制其應(yīng)用。為了避免團(tuán)聚，提高其性能，科學(xué)家們通過(guò)改變石墨烯的形貌結(jié)構(gòu)得到實(shí)現(xiàn)。通過(guò)將石墨烯及其衍生物形成三維石墨烯，降低團(tuán)聚達(dá)到提高比表面積的目的，并在超級(jí)電容器等領(lǐng)域展示出優(yōu)異的性能。此外，通過(guò)改變石墨烯的取向，將石墨烯形成垂直取向，也成為避免石墨烯團(tuán)聚的一種重要手段。目前，制備垂直取向石墨烯主要是采用等離子體氣相沉積法，通過(guò)改變氣體組分和比例、溫度等條件獲得。該方法對(duì)于設(shè)備要求高，條件較為苛刻。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供一種垂直取向石墨烯基材料的制備方法。

本發(fā)明的目的可以通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)：

一種垂直取向石墨烯基材料的制備方法，包括以下步驟：

(1)取石墨烯基原料分散于溶劑中，得到石墨烯基分散液；

(2)將步驟(1)制得的石墨烯基分散液過(guò)濾，得到石墨烯基薄膜；

(3)將步驟(2)制得的石墨烯基薄膜極速冷凍并進(jìn)行冷凍干燥，即得到所述垂直取向的石墨烯基材料。

進(jìn)一步的，步驟(1)中所述的石墨烯基原料為石墨烯、氧化石墨烯、化學(xué)還原氧化石墨烯或石墨烯復(fù)合物中的一種。上述中，氧化石墨烯和化學(xué)還原氧化石墨烯溶液是根據(jù)文獻(xiàn)(Zhang,J.；Yang,H.；Shen,G.；Cheng,P.；Zhang,J.；Guo,S.,Chem.Commun.2010,46,1112-1114.)制備得到。上述的這些材料具有一定的分散性，能夠分散于溶劑中，并且通過(guò)抽濾方式成膜性好。

更進(jìn)一步的，所述的石墨烯復(fù)合物為石墨烯/聚乙烯吡咯烷酮復(fù)合物和石墨烯/二氧化硅復(fù)合物。石墨烯/聚乙烯吡咯烷酮(CRG/PVP)復(fù)合物是根據(jù)文獻(xiàn)(Zhang,J.；Shen,G.；Wang,W.；Zhou,X.；Guo,S.；J.Mater.Chem.2010,20,10824)制備得到。石墨烯/二氧化硅復(fù)合物是根據(jù)文獻(xiàn)(Zhang,Q.；Zhang,Q.；Xiong,Z；Wan,H.；Chen,X.；Li,H.；Zou,H,；Talanta146(2016)272–278)制備得到。

步驟(1)中所述的溶劑為乙醇、水或二甲基甲酰胺(DMF)。

步驟(1)中石墨烯基分散液的濃度為0.5～2g/L。

步驟(3)中極速冷凍的條件為：置于液氮或干冰中。

步驟(3)中的干燥為：置于冷凍干燥機(jī)中干燥，時(shí)間為6-24h。

本發(fā)明制備垂直取向石墨烯基材料的原理為：首先將石墨烯基原料分散于溶劑中，然后采用抽濾方式等成膜，最后將成膜后的產(chǎn)品置于液氮或干冰中極冷，對(duì)薄膜中的少量溶劑快速冷凍，再通過(guò)后續(xù)的冷凍干燥，使得薄膜中冷凍的溶劑升華，進(jìn)而使石墨烯基薄膜上形成垂直取向。